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主题：【已应助】岛津LCMS灵敏度下降

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发表于：2019/09/18 10:19:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！实验室去年下半年到的岛津LCMS8050，7月后灵敏度下降了几个数量级，重现性也跟以前差的很多，清洗离子源和透镜后灵敏度上升但还是比以前差将近2个数量级，重现性时好时坏，但调谐报告还算正常。请问各位，怎么判断质量分析器是否干净？怎么判断自动进样器吸样正常（排气清洗过程不漏液）
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2019/9/18 10:44:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度下降这么多找工程师看看吧
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weiqing
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2019/9/18 11:03:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以找工程师上门做一次PM.一般一年要做一次。
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sdlzkw007
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2019/9/18 11:19:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器可以通过十万分之一天平称量大致判断一下。取洁净干燥的样品瓶（包括密封垫和螺旋盖），称量皮重，然后注入适量纯水，注意外壁不要沾水，称量毛重（M1），设置进样量20ul，连续10次，不得洗针和润洗。然后称量毛重（M2），质量差与20*10的理论纯水质量比较一下应该满足要求。否则可能是进样量不准确。
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yszhou
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2019/9/18 14:42:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有能电喷雾喷针位置有偏差。
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Insm_36547111
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2019/9/19 10:01:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:灵敏度下降这么多找工程师看看吧
6月工程师有上门，清洗了质谱，调谐正常的
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2019/9/19 10:02:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_36547111(Insm_36547111) 发表:6月工程师有上门，清洗了质谱，调谐正常的
但当时没有测灵敏度，哎，大意了
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2019/9/19 10:03:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:可以找工程师上门做一次PM.一般一年要做一次。
6月份有做过，当时调谐正常，就是忘记让测灵敏度了
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2019/9/19 10:04:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:自动进样器可以通过十万分之一天平称量大致判断一下。取洁净干燥的样品瓶（包括密封垫和螺旋盖），称量皮重，然后注入适量纯水，注意外壁不要沾水，称量毛重（M1），设置进样量20ul，连续10次，不得洗针和润洗。然后称量毛重（M2），质量差与20*10的理论纯水质量比较一下应该满足要求。否则可能是进样量不准确。
好的，非常感谢，我先检查一下自动进样器
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2019/9/19 10:06:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yszhou(yszhou) 发表:有能电喷雾喷针位置有偏差。
可是连续进样，不改变喷雾针位置也会重现性差，我按照要求洗了喷针，调了针尖露出长度，还是不行
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2019/9/19 10:09:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:自动进样器可以通过十万分之一天平称量大致判断一下。取洁净干燥的样品瓶（包括密封垫和螺旋盖），称量皮重，然后注入适量纯水，注意外壁不要沾水，称量毛重（M1），设置进样量20ul，连续10次，不得洗针和润洗。然后称量毛重（M2），质量差与20*10的理论纯水质量比较一下应该满足要求。否则可能是进样量不准确。
再请教您一下，怎么判断是质量分析器脏呢，纯乙腈作流动相进空针的全扫谱图分布如何，信号多高才是正常的呢
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