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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱测定有机酸

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食品生物分析检测
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发表于：2019/09/20 15:48:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！本人第一次做有机酸分析，参考文献，用安捷伦hp-5  30m色谱柱分析甲酸，乙酸，丙酸，乳酸，苹果酸，琥珀酸，柠檬酸，抗坏血酸，酒石酸。具体处理如下:取2ml9种有机酸标液，加入20%的硫酸甲醇4ml，涡旋混匀，放在80度烘箱酯化1h。取出冷却室温，取衍生后溶液2ml加水1ml，2ml三氯甲烷。涡旋混匀。离心取三氯甲烷层，进样分析。色谱条件和出峰图如下。请各位老师指导该怎么优化，非常感谢！
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dadgoh
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2019/9/20 16:38:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是甲酯化这一步反应不均匀，有的收率高，有的收率低。色谱峰有大有小，先每种酸单独酯化一下。摸摸酯化条件。
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zyl3367898
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2019/9/20 22:51:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待高手回答，可能是甲酯化反应不均匀。
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qqqid
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2019/9/21 9:19:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机酸标液是什么溶剂配的？　酯化反应过程不能有水，这个要注意。
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食品生物分析检测
Insm_3408e7d0
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2019/9/21 10:20:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:有机酸标液是什么溶剂配的？　酯化反应过程不能有水，这个要注意。
标液买的安普的，就是直接水配好的。
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安平
byron1111
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2019/9/24 23:03:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    全图多拍照一下。

    样品浓度多少？
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安平
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2019/9/24 23:04:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体分析条件说一下？
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食品生物分析检测
Insm_3408e7d0
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2019/9/25 14:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:          全图多拍照一下。          样品浓度多少？
老师您好！标品浓度100ppm 的。分析条件都是按照上面写的来的，谢谢老师！
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