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主题：【求助】液相乙腈空白210nm下走梯度基线漂移

浏览0 回复9 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2019/09/20 15:58:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司第三台液相新机装好，但是走了很多针空白，不进样，仅仅水和乙腈，走梯度，基线都有漂移，大约7min，换了几根柱子，都是岛津的都会有漂移，那么就当210nm下面属于正常现象，也能接受。
但是昨天换成了0.1%磷酸和乙腈走梯度，发现5min后基线漂移到100mv，其他两台仪器走磷酸基线都是正常的没有这么大的漂移现象，百思不得其解，换成0.1%TFA和乙腈走梯度，漂移大约400MV,也比另外两台漂的严重！
柱子用乙腈冲了很久，基线走平，换成流动相又冲很久，一两个小时有的，基线走平后走空白，发现结果一样，往下漂移… …
用磷酸漂移这么严重很少见呀，用盐漂移都没这么严重，而且如果说210nm下漂移那么换成254，基线基本就平了，然而并没有……换到254基线也不过平了一点点，也就是100跟70的差距，一直换到350以上的波长，基线才能正常走平，这实在是异常现象~！
而我用0.1%TFA走的时候，虽然210下漂移到400，但是换到254nm基线也就漂移7mv……
这是为什么- -！大家有遇到过不？
前提是柱子仪器，磷酸水，乙腈，跟别的仪器是一样的……唯一不一样这台是新机，最近刚换成了磷酸的流动相……但是柱子是用过的…………
附图新机上210和350的基线以及其他仪器上空白的基线


（忽略到这么多小杂峰把，这以及是很好的情况了，换水换乙腈都无法解决，用的PDA检测器……也不知道是不是灵敏度太高的原因- -!）
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hujiangtao
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2019/9/20 16:03:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是咨询下工程师吧
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夏天的雪
bingwang228
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2019/9/20 18:31:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接换两通看基线，不排除是泵或者混合器的问题
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/9/21 14:37:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
还是咨询下工程师吧
工程师也说不出个所以然来只让报修，新仪器还没开始正式进样
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/9/21 15:04:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
直接换两通看基线，不排除是泵或者混合器的问题
换了两通，走了基线，也是漂的，只是幅度没这么大，然后接着两通走了一针梯度，不进样的，也漂移，大约15MAU这样
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有水有渝
xky0230699
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2019/9/21 16:18:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相与梯度过程是怎么样的，岛津的机子。我手上的20A在梯度变化大时漂移也是比较严重
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/9/21 16:36:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
流动相与梯度过程是怎么样的，岛津的机子。我手上的20A在梯度变化大时漂移也是比较严重


12min中从20%上升到95%，稳定8min,20.01再下降到20%，平衡10min，再进下一针
这个梯度我觉得并不很复杂，非常简单，我刚开始接受其他的岛津的时候也漂移，但是也就漂12这样，用了半年才平稳多了，现在漂移2mv这样。
这一台新仪器刚装没多久，没想到漂移这么严重
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提莫酱爆小蘑菇
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2019/9/21 16:39:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是PDA检测器，把检测器换到其他仪器上是正常的。这台有问题的把流速设置为0不走梯度，绘图看基线，发现也是漂移的，10min漂移到6，7的样子。

然后听工程师的，往检测器打纯水，大约打了5ml的样子，然后把入口堵住，流速为0绘图，基线依然漂移，50min漂到15MAU……

正常来说，不走流动相基线应该是平稳的，但是目前情况看来不走也是漂的，而且跟检测器还没关系 ……
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有水有渝
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2019/9/21 16:50:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
12min中从20%上升到95%，稳定8min,20.01再下降到20%，平衡10min，再进下一针
这个梯度我觉得并不很复杂，非常简单，我刚开始接受其他的岛津的时候也漂移，但是也就漂12这样，用了半年才平稳多了，现在漂移2mv这样。
这一台新仪器刚装没多久，没想到漂移这么严重
12min中从20%上升到95%，平均每分钟变化速率达5%以上，变化速度也是挺大的，但其他仪器没有问题，这个仪器有问题，检测器又没有问题，只能检查梯度准确度了，每测一个每个通道的流速是不是一样的，再测梯度准确度。
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有水有渝
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2019/9/21 16:50:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
检测器是PDA检测器，把检测器换到其他仪器上是正常的。这台有问题的把流速设置为0不走梯度，绘图看基线，发现也是漂移的，10min漂移到6，7的样子。

然后听工程师的，往检测器打纯水，大约打了5ml的样子，然后把入口堵住，流速为0绘图，基线依然漂移，50min漂到15MAU……

正常来说，不走流动相基线应该是平稳的，但是目前情况看来不走也是漂的，而且跟检测器还没关系 ……
如果是主板有问题，那只能替换后才知道了
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