主题:【已应助】求岛津GCMS-QP2020仪器标准操作规程

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求岛津GCMS-QP2020仪器标准操作规程
最佳答案:wangjunyu回复于2019/09/28
GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程 
1开机顺序
1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。
1.2打开气谱电源开关。
1.3打开质谱仪电源开关。
1.4打开计算机。
2 进入系统及检查系统配置
3启动真空泵
单击自动启动真空控制,启动完成后,抽真空至真空度小于1.5*10(-3)Pa,可进行调谐。
 4调谐
4.1单击峰监测图标,进行检漏操作。选择 水、空气、氧气,设置检测器电压0.7KV或更低,在m/z中依次输入18、28、32。点燃灯丝,确保两倍18峰高于28峰,且高真空度保证在1.5E-3以下,关闭灯丝。
 4.2建立调谐文件名,点击自动调谐图标,打印调谐结果。
4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。 a) 基峰必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。 b) 电压应小于1.5KV。
c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 d) m/z502的Ratio值大于2。
4.4调谐频率
真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。若仪器一直处于开机状态,推荐一周左右做一次调谐。推荐每两周切换一次灯丝,延长灯丝的使用寿命。
 5方法编辑
设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数,保存方法文件。
5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间,设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。
5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。
5.3开始时间即是采集开始的时间,通常设为溶剂切除时间+0.5分钟,结束时间通常小于等于程序升温的时间。 

5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50,结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内,否则灵敏度会受影响。
5.5采样间隔默认为0.5秒,在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。
6样品测定
下载方法文件,单击样品登录编辑好数据文件名,选择要使用的调谐文件,编辑好相关的样品信息,点击确定,然后按Standby,传输参数。待start键变绿色字体后,点击start,进样后检测开始。
7关机
日常关机:可以不关闭真空,只把载气流速调低,柱温,进样口温度调低即可。长时间不用关机:在实时分析中左侧的开关图标Vacuum control 中,按自动关机 Auto shutdown  ,自动关机完成后可依次关闭GC、MS等的电源。
 8维护注意事项 

8.1质谱内部元件正常工作氛围为真空条件,所以在进行测试以前,要进行充分的抽真空,保证测试结果的准确行和重现行。 
8.2为了仪器寿命,一般使用都不关机,只有在长时间不使用的情况下才关机,只两三天不使用还是最好不要关。 
8.3毛细管伸入质谱腔中的长度要适当,太长或太短都不行。 
8.4质谱腔体开门时的密封圈垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。 
8.5载气纯度在99.999%以上,以维持质谱的高真空与洁净。 
8.6进样垫、衬管需及时更换,自动进样针使用一段时间后应取下用丙酮清洗。
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wangjunyu
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GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程 
1开机顺序
1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。
1.2打开气谱电源开关。
1.3打开质谱仪电源开关。
1.4打开计算机。
2 进入系统及检查系统配置
3启动真空泵
单击自动启动真空控制,启动完成后,抽真空至真空度小于1.5*10(-3)Pa,可进行调谐。
 4调谐
4.1单击峰监测图标,进行检漏操作。选择 水、空气、氧气,设置检测器电压0.7KV或更低,在m/z中依次输入18、28、32。点燃灯丝,确保两倍18峰高于28峰,且高真空度保证在1.5E-3以下,关闭灯丝。
 4.2建立调谐文件名,点击自动调谐图标,打印调谐结果。
4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。 a) 基峰必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。 b) 电压应小于1.5KV。
c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 d) m/z502的Ratio值大于2。
4.4调谐频率
真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。若仪器一直处于开机状态,推荐一周左右做一次调谐。推荐每两周切换一次灯丝,延长灯丝的使用寿命。
 5方法编辑
设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数,保存方法文件。
5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间,设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。
5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。
5.3开始时间即是采集开始的时间,通常设为溶剂切除时间+0.5分钟,结束时间通常小于等于程序升温的时间。 

5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50,结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内,否则灵敏度会受影响。
5.5采样间隔默认为0.5秒,在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。
6样品测定
下载方法文件,单击样品登录编辑好数据文件名,选择要使用的调谐文件,编辑好相关的样品信息,点击确定,然后按Standby,传输参数。待start键变绿色字体后,点击start,进样后检测开始。
7关机
日常关机:可以不关闭真空,只把载气流速调低,柱温,进样口温度调低即可。长时间不用关机:在实时分析中左侧的开关图标Vacuum control 中,按自动关机 Auto shutdown  ,自动关机完成后可依次关闭GC、MS等的电源。
 8维护注意事项 

8.1质谱内部元件正常工作氛围为真空条件,所以在进行测试以前,要进行充分的抽真空,保证测试结果的准确行和重现行。 
8.2为了仪器寿命,一般使用都不关机,只有在长时间不使用的情况下才关机,只两三天不使用还是最好不要关。 
8.3毛细管伸入质谱腔中的长度要适当,太长或太短都不行。 
8.4质谱腔体开门时的密封圈垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。 
8.5载气纯度在99.999%以上,以维持质谱的高真空与洁净。 
8.6进样垫、衬管需及时更换,自动进样针使用一段时间后应取下用丙酮清洗。
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2019/9/28 11:22:28 Last edit by wangjunyu1113
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人家要的是2020的,楼主提供的是2010的,两者区别大吗?
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谢谢

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程 
1开机顺序
1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。
1.2打开气谱电源开关。
1.3打开质谱仪电源开关。
1.4打开计算机。
2 进入系统及检查系统配置
3启动真空泵
单击自动启动真空控制,启动完成后,抽真空至真空度小于1.5*10(-3)Pa,可进行调谐。
 4调谐
4.1单击峰监测图标,进行检漏操作。选择 水、空气、氧气,设置检测器电压0.7KV或更低,在m/z中依次输入18、28、32。点燃灯丝,确保两倍18峰高于28峰,且高真空度保证在1.5E-3以下,关闭灯丝。
 4.2建立调谐文件名,点击自动调谐图标,打印调谐结果。
4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。 a) 基峰必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。 b) 电压应小于1.5KV。
c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。 d) m/z502的Ratio值大于2。
4.4调谐频率
真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。若仪器一直处于开机状态,推荐一周左右做一次调谐。推荐每两周切换一次灯丝,延长灯丝的使用寿命。
 5方法编辑
设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数,保存方法文件。
5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间,设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。
5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。
5.3开始时间即是采集开始的时间,通常设为溶剂切除时间+0.5分钟,结束时间通常小于等于程序升温的时间。 

5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50,结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内,否则灵敏度会受影响。
5.5采样间隔默认为0.5秒,在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。
6样品测定
下载方法文件,单击样品登录编辑好数据文件名,选择要使用的调谐文件,编辑好相关的样品信息,点击确定,然后按Standby,传输参数。待start键变绿色字体后,点击start,进样后检测开始。
7关机
日常关机:可以不关闭真空,只把载气流速调低,柱温,进样口温度调低即可。长时间不用关机:在实时分析中左侧的开关图标Vacuum control 中,按自动关机 Auto shutdown  ,自动关机完成后可依次关闭GC、MS等的电源。
 8维护注意事项 

8.1质谱内部元件正常工作氛围为真空条件,所以在进行测试以前,要进行充分的抽真空,保证测试结果的准确行和重现行。 
8.2为了仪器寿命,一般使用都不关机,只有在长时间不使用的情况下才关机,只两三天不使用还是最好不要关。 
8.3毛细管伸入质谱腔中的长度要适当,太长或太短都不行。 
8.4质谱腔体开门时的密封圈垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。 
8.5载气纯度在99.999%以上,以维持质谱的高真空与洁净。 
8.6进样垫、衬管需及时更换,自动进样针使用一段时间后应取下用丙酮清洗。