主题:【第十二届原创】固相微萃取气质分析手套中气味来源

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小不董
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分析者端木花之队发表于:2019/09/28 09:46:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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      实验室对员工的安全意识越来越高,PPE的投入也越来越多,我们实验室也不列外,使用的手套主要有上面两种,一种是乳胶手套,一种是丁腈手套,熟悉的肯定知道,乳胶手套一般用在使用有机试剂时,当然我们在医院见得最多的也是乳胶手套,但乳胶手套是橡胶制品,部分人员是过敏的,另一种的丁腈手套,主要在使用酸碱时使用。PPE作为保护我们最后一道防线,一定要正确佩戴和取下。操作都是有教程的,一定要正确使用,避免试剂接触到皮肤,否则这手套就取不到保护作用了。大家在戴这手套时,有没发现有股什么味道?这安全吗?

      我也一直在纳闷,这个味道是哪里来的呢?我们有什么办法来测定鉴别吗?选取了实验室在用的手套,准备做个测试。
      原材料有了,检测方法用什么呢?居然是有味道,易挥发,可以考虑热脱附,吹扫,固相微萃取,由于实验室条件所限,有吹扫捕集,那是测定水中挥发性有机物的,不大适合,但微萃取操作方便,对气味检测灵敏,比较适合。
      实验方法:开启一盒手套,将其剪碎,置于收集瓶中,锡箔纸密封,底部稍加热,微萃取器置于瓶中,注意避免接触样品,采集一小时,吸收饱和后,进GC-MS分析其成分。重复萃取,重现性很好,GC-MS总流程图如下:

图中第一总离子图为丁腈手套的色谱图,其主要为丁腈制品的一些副产物。下面两个分别是两种乳胶手套的总离子色谱。从色谱图分析两种不同品牌的乳胶手套中添加的物质类似。再从MS谱库搜索发现和如下几种物质匹配度很高,丁腈手套和乳胶手套中含有的物质明显差别。乳胶手套中含有的物质检索发现其中含有的主要物质为:N,N-dibutylFormamide,再检索N,N-二丁基甲酰胺的MSDS:
CAS Number      000761-65-9
Entry Number    28102
Molecular Formula          C9H19NO
接触控制和个人防护
控制参数:有临界值的需要在工作场所监控的组分:无要求
毒性学信息:急性毒性:吞咽有毒,小鼠腹腔LD50:300mg/kg;大鼠腹腔LD50:390mg/kg
与分类相关的LD/LC50值:无数据。
参考文献有限,但从物性看是无毒的,后续还做了水溶萃取实验,并和DMF、DMAC做比较,发现乳胶手套中的物质和DMF、DMAC是有很大区别的,虽然都是甲酰胺物质,有些相似,但毒性小很多,应该是安全无毒,这下放心使用了。但是有些人会对乳胶制品有过敏情况,个人应根据自身情况选择或避免接触操作,保护员工和自己安全都有不可推卸的责任。
该帖子作者被版主 深蓝2积分, 2经验,加分理由:详细图文贴
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深蓝
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我们用比较好一点的丁腈手套,也没有特别的气味。乳胶手套相对来说会有一些异味,也属正常。乳胶手套容易破裂。
小不董
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原文由深蓝(mitsumi)发表:我们用比较好一点的丁腈手套,也没有特别的气味。乳胶手套相对来说会有一些异味,也属正常。乳胶手套容易破裂。
是的,乳胶手套有弹性,但易破裂,估计和其使用的发泡剂和工艺有关。
JOE HUI
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丁腈手套和乳胶手套我们实验室也一直在使用,丁腈手套有蓝色和绿色的有使用区别吗?
小不董
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
丁腈手套和乳胶手套我们实验室也一直在使用,丁腈手套有蓝色和绿色的有使用区别吗?


帖子照片中的这个是blue的,最近我们用的是绿的了,没注意其差别,使用起来没觉得有什么区别。
这个品牌是有颜色之分,也有很多其他分类,比如是否含硅,厚度,长度之分的,很多种类。
这个牌子的超市里也很多,厚的,叫防化学品手套。
一个简单的手套PPE还有那么多讲究。
symmacros
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SPME效果不错,吹扫捕集也是测定效果可能更好。
JOE HUI
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原文由小不董(doxw0323)发表:
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
丁腈手套和乳胶手套我们实验室也一直在使用,丁腈手套有蓝色和绿色的有使用区别吗?


帖子照片中的这个是blue的,最近我们用的是绿的了,没注意其差别,使用起来没觉得有什么区别。
这个品牌是有颜色之分,也有很多其他分类,比如是否含硅,厚度,长度之分的,很多种类。
这个牌子的超市里也很多,厚的,叫防化学品手套。
一个简单的手套PPE还有那么多讲究。
学习了,我们一直使用的是蓝色的
symmacros
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新官人
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个人认为楼主此处描述可能有误,天然乳胶单体主要是异戊二烯,根据相似相容原理,非极性试剂容易渗透,防有机试剂能力较弱,而耐酸碱性相对较强。一般丁腈橡胶手套用于防有机试剂,乳胶手套用于防酸碱。欢迎大家讨论~
那片海
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原文由 新官人(p3299836) 发表:
个人认为楼主此处描述可能有误,天然乳胶单体主要是异戊二烯,根据相似相容原理,非极性试剂容易渗透,防有机试剂能力较弱,而耐酸碱性相对较强。一般丁腈橡胶手套用于防有机试剂,乳胶手套用于防酸碱。欢迎大家讨论~
对啊。我们也一直是这样的。乳胶手套用与无机测试,丁腈手套用于有机测试。
小不董
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原文由 新官人(p3299836) 发表:个人认为楼主此处描述可能有误,天然乳胶单体主要是异戊二烯,根据相似相容原理,非极性试剂容易渗透,防有机试剂能力较弱,而耐酸碱性相对较强。一般丁腈橡胶手套用于防有机试剂,乳胶手套用于防酸碱。欢迎大家讨论~
其实我们也是这样想的,丁腈手套的原材料是从石油化工中来的,耐化学性能更好,抗酸碱行更好,而乳胶手套原材料是天然橡胶,很多人可能会对其过敏,但弹性更好。