主题:【第十二届原创】食品中阿维菌素残留的测定

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月旭
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阿维菌素,是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错,因为它的来源,是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用,但是在环境和土壤中,很容易被微生物分解,因此无累积作用。
再好的东西,也要适量使用。阿维菌素使用过量时,会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷,对于蜜蜂、鱼类、蚕而言,属于高毒。
下面看看月旭科技参照国标,采用苹果、菠菜为样品,进行阿维菌素检测的实验过程。
1、适用范围
食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法(本实验采用苹果,菠菜)
前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》
《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准  水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》
2、溶液的配置
阿维菌素标准储备液:精密称取0.010g(精确至±0.0005g)阿维菌素标准品于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。
阿维菌素工作液:移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中,用乙腈稀释成10μg/mL。
洗涤液:乙腈-水-三乙胺(30mL:70mL:20μL)
3、提取步骤
样品经组织捣碎机捣碎,称取样品5g±0.05g于50mL离心管中,加入8mL乙腈,涡旋1min,离心10min(4000r/min),吸取上清液于另一50mL离心管中;残渣中加入8mL乙腈,重复提取一次,合并两次上清液,加水20mL,三乙胺50μL,混匀,待净化。
4、SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® C18E规格:500 mg/6mL。
活化:5mL乙腈,5mL洗涤液
上样:待净化液全部上样,自然流干,抽干5min
淋洗:3mL异辛烷,抽干5min
洗脱:5mL乙腈,收集于15mL试管中
氮吹至近干,用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜,上HPLC检测。
5、注意事项
1)若上样时流速过慢,可适当加压,使其能滴落;
2)氮吹时注意不能过快,近干即可
3)流动相和样品提取溶剂选用乙腈,乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高
4)三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大
6、色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate ®XB-C18,4.6*150mm,5μm
流动相:水:乙腈(10:90)
柱温:40℃
进样量:20μL
检测波长:245nm
流速:1.0mL/min
7、色谱图或者加标回收率结果


图1.阿维菌素对照0.1mg/L




图2.阿维菌素对照5mg/L



图3.苹果样品图谱



图4.菠菜样品图谱




图5.苹果样加标0.2mg/kg




图6.菠菜样加标0.2mg/kg




图7.苹果样加标1mg/kg




图8.菠菜样加标1mg/kg




表1:加标回收率测定结果




8、相关产品信息

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推荐帖
2019/10/18 19:02:17 Last edit by Insm_f06c4b79 举报
PAEs
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emmalee07
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了解食品中阿维菌素残留的测定,食品安全不容忽视
pfizer
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原文由 pfizer(v3191793) 发表:阿维菌素用液相荧光不错的
我们检测阿维菌素用4.6x250mm的色谱柱,b1b那个小峰老是峰值可大怎么办
avih1981
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杂峰总是很大,前处理有什么好的方法吗
hncx2004
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avih1981
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