主题:【第十二届原创】我是怎么测定低浓度臭气浓度的

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xiaogumd11
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分析者端木影之队发表于:2019/10/10 10:05:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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恶臭是环境中最为直接,最为敏感的指标之一,在众多的环境污染事件中,异味扰民是一类投诉较多,影响广泛的环境问题。
目前我国测定恶臭的标准方法为《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T14675-93)和《恶臭污染环境监测技术规范》(HJ 905-2017)。较高浓度的臭气浓度容易被感知和测定,环境空气的臭气浓度,现场采样人员通过嗅觉可以感知,初步判断出臭气浓度的等级。在实验室里,通过三点比较式臭袋法,正常情况下结果多小于10。另一种情况是由于臭气浓度低,结果可能出现有干扰等异常情况。低浓度恶臭通常具有组分多,浓度低、不易采集,易干扰等特点,笔者通过《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》 (GB/T14675-93)和便携式气质联合使用,研究探索低浓度的臭气浓度的测试,使其测定结果更为准确。
1 实验仪器
注射器(300mL、100mL 1mL),嗅辨袋(3L),高纯氮气,连接管,橡胶塞。便携式气质GRIFFIN G510,全扫描方式,大体积浓缩方式,采集时间为10分钟。
2实验前的准备
注射器超声清洗后,活塞全部取出,放在通风处干燥通风,使用前再检查有无异味。采样瓶用去离子水清洗后,将瓶头抬高倾斜,放在通风处干燥通风。见下图1





稀释所用的气体使用高纯度空气,直接使用有证书的钢瓶气(99.999%)见图3



本实验也使用过空气发生器,其纯度达不到5个9,对于低浓度臭气浓度的测定,有时结果出现了干扰,难以判断是哪 个环节的原因,故全部改用高纯空气。

3实验方法
3.1现场用便携式气质GRIFFIN G510,每一个采样点采集一个样品,用全扫描方式,采集时间为10分钟。
3.2根据《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》GB/T14675-93对稀释10 倍的恶臭气体进行嗅觉测试。
3.3在三点比较式臭袋法分析完后,利用便携式气质再对采样瓶随机进行测定和对疑似采样瓶进行测试。见图4



在现场相同时间、地点采集环境空气及稀释 10倍的样品,利用便携式气质分别检测物质成分及含量。
实验室内,再随机对30%采样瓶进行采集测定,得到的三组数据进行汇总分析,最后数据上报。

4异常值的验证与排除



当错误率超过10个时,臭气浓度需要下一步稀释了,此时的结果可能与现场的描述有出入,造成的原因可能有嗅辨员的嗅觉疲劳,其他气味的干扰等,如人体的体味等。对于异常值需要进行验证。1、由1-2名嗅辨员对臭气采样瓶进行确认,方法是嗅辨员鼻子由远及近靠近臭气采样瓶的瓶口,对结果进行判断。2、在稀释配气时,添加质控,有条件的实验室可以将商品化的臭气浓度质控样稀释后让嗅辩员分析,也可以将若干个空白样分为1-2组,让嗅辩员分析。3、用利用便携式气质对疑似采样瓶进行全扫描。

5结果
对于某A和B两家企业连续数月的臭气浓度测定,得到的三组进行分析。《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T14675-93)得到的实验结果均小于10,现场的便携式气质扫描结果,挥发性有机物均未检出,实验室内,对采样瓶的便携式气质扫描也未检出。整个实验过程无干扰,结果较为准确。

6讨论
根据相关文献,普通的人的鼻子至少能分辨出数千不同的气味,人的嗅觉在某种程度上比仪器还要灵敏,对于微量的臭气,有时候即使是高精密的仪器也测不出来,但训练有素的嗅辨员却可以闻出来,三点比较式臭袋法是目前运用最广泛的测定臭气浓度的方法。
臭气浓度成分很多,本实验中结合便携式气质,仅仅能对挥发性有机物进行测定。结合三点比较式臭袋法,两者相辅相成。
实验前对所使用的器皿,采样瓶等进行预处理,有效减少了本底值的干扰,测定低浓度臭气浓度的结果更为准确。
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