主题:【第十二届原创】蔬菜中有机氯及菊酯类农残的检测

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zyl3367898
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鹤壁农检联合队发表于:2019/10/10 15:35:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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蔬菜中有机氯及拟除虫菊酯类农残的检测

      农产品中农残检测多用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测,其中有机氯及菊酯类农药要用弗罗里析柱做净化柱,我们购买该小柱时,一般会先试用再决定购买,此次对安谱公司的弗罗里析柱进行连续一周的试用,精密度与回收率都符合要求,将实验过程及数据分享给大家,也分享一下做如何把方法的回收率、精密度做到最好的方法。
    1 实验部分
      1.1 仪器与试剂
      GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
      1.2实验方法
      采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。
    1.3 标准溶液的配置
      由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10ug/mL。
    1.4实验条件
      有机氯的检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
      1.5实验过程
      1.5.1提取
      准确称取25.0g试样放入匀浆机中,吸0.40mL浓度为10ug/mL的标液,混匀放置10min,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中调整匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL~50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。



图1:称取样品,加标液混匀,加乙腈。


1.5.2净化

    从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,交烧杯入在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正已烷,盖上铝箔,备用。



图2:匀浆氮吹

      将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入2mL进样瓶中,供色谱测定。



图3:净化氮吹定容


      2 结果与讨论

      2.1精密度试验

      在空白蔬菜样品中添加0.16mg/kg的农药标准溶液做回收试验,两个平行样品的相对相差≤15%,精密度试验见表1:



图4:5号样品色谱图及检测结果



图5:6号样品色谱图及检测结果

图6:12号样品色谱图及检测结果

图7:22号样品色谱图及检测结果


      如果精密度达不到15%,需要从以下方面找原因:

      2.1.1仪器方面

      同一标液连进两针,计算它们的RSD值,如果大于3%,要从进样针、进样垫、衬管、色谱柱等方面找原因,可能是进样针磨损、进样垫漏气、衬管与色谱柱污染所致,要保证仪器条件干净的,无污染的,必要情况要换成新的,色谱柱老化,并切柱头。

      2.1.2前处理方面

      2.1.2.1提取

      滤液收集到具塞量筒中,剧烈震荡时应该两手拿两个平行样品的具塞量筒,上下垂直震荡,同一时间,同一频率,可以保证两个平行样品的一致性。

      从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液时,要用10mL大肚管,吸液前可用该液润洗3次移液管,移液要准确。

      2.1.2.2净化

      氮吹近干时两个平行样品的状态要一致,近干的标准是小烧杯内潮潮的一层。两个平行样品近干的状态要一致,否则精密度会比较差。

弗罗里矽柱要用同一厂家的,如果柱里面的填料松紧度不同,流速不一致,也会造成精密度差。当液体全部流完后,再用洗耳球向下压一下,将小柱上的液体全部转移到离心管中。

      2.2回收率试验

      该方法的回收率在80%∽120%为合格,回收率见表2:




      想要让回收率合格,需要在细节上面下功夫。

      2.2.1提取

      在进行加标回收练习时,最好添加高浓度的标液,这样加入量会比较小,如果添加低浓度的标液,添加量在几毫升,再加入乙腈,会使最后结果出现偏差,加入标液量控制在1.0mL以内。我们一般用10.0ug/mL的标液,添加量在400uL~500uL。

      2.2.2净化

      氮吹近干是最关键一步,要达到这个要求,氮吹时不要离开,仔细观察小烧杯内的情景,一旦发现还剩一点溶液时,拿出用吸耳球慢慢吹干,为防止样品过多看不过来,可以将其它样品关小氮气流量,只看一个,做完一个,再打开第二个流量,依次类推,保证每个都是近干。

预淋洗弗罗里矽柱时,柱子表面不要干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,如果柱子表面干了再倒入溶液,农药会吸附在柱子上,回收率降低。

      2.2.3回收率高的原因

      如果回收率高达120%以上,有可能是基质效应造成的,避免这种情况最好用高惰性衬管,或者用样品基质配标液。

      3结论

      最近几年我们都在用安谱的弗罗里析柱,与进口品牌相比较,它在价格上占有优势,质量也稳定,通过近一周的加标试验可表明,SPE小柱可以吸附杂质,便于农药的流出,平行样的精密度也较好,流速稳定,试验表明,安谱的弗罗里析柱是可以依赖的。

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zyl3367898
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发上去了,如果发表格,数字有些不整齐,以图片形式发上去,看着整齐些。
m3316428
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检测过程很详细,数据也很齐全,很好的原创,弄了不孬
Insm_f2f74d2b
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vm88
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sgxy
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我们也做耗材验证,不过没有楼主做的详细,赞一个。
mxl2699
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楼主真是认真仔细的人,做一周试验来验证耗材。工作真认真。
wn3367898
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检测过程真详细,每根柱子都做了试验,图谱也很全。
学思行
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过柱净化,您那用泵负压么 还是自然流速
Insm_90536747
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拉菲
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原文由Insm_90536747(Insm_90536747)发表:支持,工作做的很仔细。
仔细