主题:【第十二届原创】你爱吃的火锅,含有致瘾成分吗? 月旭科技 2018-03-27

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月旭
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01适用范围
本标准适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的测定。
02参考标准
《 DB31 2010-2012 食品安全地方标准火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》
03原理
样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后,经盐析分层,乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附剂净化,离心,液相色谱-串联质谱仪检测,采用外标法定量。
04试剂配制
4.1 甲酸铵溶液(2mmol/L):准确称取 0.252g 甲酸铵溶解于适量水中,定容至 2L,混匀后备用。
4.2 含 ( 0.1% ) 甲酸的乙腈:量取甲酸 1mL,加乙腈稀释至 1L,摇匀,过滤。
4.3 含 ( 0.1% ) 甲酸 2mmol/L甲酸铵溶液:量取甲酸 1mL,加甲酸铵溶液(2mmol/L)稀释至 1L,摇匀,过滤。


05提取步骤
火锅酱料、汤料、调味油
称取 2g 试样(精确至 0.01g)于 50mL 聚四氟乙烯具塞离心管中,加入 5mL 水,振摇使分散均匀,加入 15mL 乙腈,涡旋振荡 1min,加入 6g 无水硫酸镁和 1.5g 无水醋酸钠的混合粉末(P/N:00528-20000),迅速振摇,涡旋振荡 1min,以 8000r/min 离心 5min,取上清液待净化。
06QuEChERS 净化步骤
SPE柱:月旭 Welchrom® QuEChERS  00565-20020
移取 1.5mL 上清液至净化管(P/N:00565-20020)中,涡旋混合 1min,以 10000 转/分钟离心 2min,移取上清液,0.22μm 滤膜过滤,取滤液待测。
07仪器条件
7.1 HPLC条件
色谱柱:Welch  Boltimate™ HILIC  2.1×100 mm,2.7μm 
流动相:A: 含 0.1 % 甲酸的 2mmol 甲酸铵溶液
B: 0.1 %甲酸乙腈
流速:0.25mL/min
柱温:30℃
梯度洗脱程序:见表 1 。
进样体积: 2μL
表1  梯度洗脱程序
Tab.1 Mobile phase composition and gradient elution
                                         
时间 /minA相 /%B相 /%
01090
33070
3.011090
71090


7.2 质谱条件
离子源:ESI+
接口温度:300℃
DL管温度:350℃
加热块温度:350℃
雾化器流速:3.0L/min
加热器流速:10.0L/min
采集方式:多反应监测(MRM)
Q1、Q3 均为单位分辨率
仪器型号:岛津 LC30A+8050MS
岛津 LC30A 超高压液相色谱 / 8050 三重串联四极杆液质联用仪
表2  多反应监测模式(MRM)参数
Tab.2 Multiple reaction monitoring(MRM) conditions

                                                                                                                                           
名称母离子(m/z)子离子(m/z) 偏转电压 1(V)偏转电压2(V)碰撞能量(V)
罂粟碱340.1202.1-23-21-26
171.1-24-17-39
吗啡285.9180.9-14-19-36
165.1-10-30-40
那可丁414.1220.1-15-23-23
353.1-10-24-25
可待因299.9215.1-10-22-26
64.9-10-26-55
蒂巴因31258.1-11-24-14
249.2-11-26-16


08TIC 色谱图和 MRM 色谱图





图1:空白样品 TIC 色谱图



图2:空白样品加标 TIC 色谱图



图3:标准品 TIC 色谱图(罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 2μg/L 和吗啡、可待因浓度为 5μg/L 的混合标准品溶液



图4:空白样品加标 MRM 色谱图








图5:标准品 MRM 色谱图


09 加标回收率结果
结论

本实验建立了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因检测的 HPLC-MS/MS 检测方法,对于加标量为 15 和 37.5μg/kg 的样品进行了检测,回收率在 79.1%~97.4%, QuEChERS 方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明月旭 QuEChERS 产品及色谱柱能够用于检测火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因含量。
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2019/10/18 18:58:34 Last edit by Insm_f06c4b79 举报
PAEs
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emmalee07
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