主题:【第十二届原创】食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定

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今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。
适用范围
适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。(本实验样品采用菠菜和鳕鱼)。
参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
一、菠菜:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管

1) 加入5mL丙酮和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,移取上清液至另一个离心管中,用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣,合并上清液。
2) 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯,振荡1min,静置分层(若乳化可4000rpm下离心5min),取上层有机相,向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,合并有机相,过5g无水硫酸钠,置于旋转蒸发瓶中,40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)溶解待净化。
二、鳕鱼:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管
1) 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,4000r/min离心5min,移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中,再用4mL乙酸乙酯提取残渣,上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干。
2) 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷,转至50mL离心管中,再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈,转至同一50mL离心管中,振荡分层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中;正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层,弃去正己烷层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)复溶待净化。
注释:
1) 正己烷饱和乙腈:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,下层为正己烷饱和乙腈。
2) 乙腈饱和正己烷:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,上层为乙腈饱和正己烷。
SPE净化步骤
SPE柱:
月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:1mL乙腈:甲苯(3:1)洗涤旋转蒸发瓶,过柱弃去;
洗脱:精确移取8mL乙腈:甲苯(3:2)洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;
复溶:将收集液体于45℃水浴氮吹至干,用丙酮-正己烷(1+1)定容至1mL,供检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm
进样口温度:250℃
升温程序:
初始温度为100℃,保持1min;
以10℃/min升温至210℃,保持2min;
再以30℃/min升温至280℃,保持5min;
最后以10℃/min升温至290℃,保持6min
载气:高纯氦气(纯度>99.999%)
进样方式:不分流进样
恒流模式:1mL/min
进样量:2μL
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM)1;
选择监测离子(m/z):
嘧霉胺:定量 198;定性 199、188、184;
嘧菌胺:定量 222;定性 223、208、181;
腈菌唑:定量 179;定性 150、245、288;
嘧菌酯:定量 344;定性 388、372、403;
溶剂延迟:8.0min。
谱图及数据

图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱


图2.菠菜空白图谱


图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱


图4.鳕鱼空白图谱


图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱



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2019/10/18 18:59:40 Last edit by Insm_f06c4b79 举报
PAEs
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食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定
emmalee07
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