主题:【第十二届原创】无公害农产品环评 之光度法水质六价铬检测要点集锦

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鹤壁农检联合队发表于:2019/10/17 09:32:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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无公害农产品环评

之光度法水质六价铬检测要点集锦

      工业废水中铬的化合物的常见价态有+6价和+3价两种,+6价铬有致癌性,易被人体吸收并体内蓄积,为强毒性,+3价铬的毒性虽然较低,但对鱼类的毒性却很大。因此,无公害农产品环评水体系中铬的化合物及不同价态铬的含量的分析至关重要,现我把GB/T 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法检测水质六价铬的检测要点分享给大家。
      一、无公害农产品环评检测遵循的方法
    (一)无公害农产品(种植业)产地环评检测
    1、无公害农产品(种植业)产地环境质量要求
    (1)灌溉水
    灌溉水质量监测指标按照NY/T5010-2016(若有替代则按最新)的规定执行。
  (2)土壤
    土壤各项监测指标应符合GB/T15618的要求。
    2、无公害农产品(种植业)产地环境采样方法
    农产品产地的灌溉水采样按照NY/T 396的规定执行,农产品产地的土壤采样按照NY/T 395的规定执行。
    3、无公害农产品(种植业)产地环境检测方法
      按照NY/T 5010的规定执行。如有其它国家标准、行业标准以及部文件公告的方法,检出限和定量限满足要求时,也可采用。
    铬(六价)的测定:按照GB/T 7467的规定执行。
    4、无公害农产品(种植业)产地环境评价方法
    数据修约按照GB/T 8170的规定执行,农田灌溉水按照NY/T 5010的限量数值规定执行,农田土壤按照GB/T 15618的限量数值规定执行,产地环境评价方法按照  NY/T 5295的规定执行。
    (二)无公害农产品(淡水养殖)产地环评检测项目
    1、无公害农产品(淡水养殖)产地环境质量要求
    按照NY/T 5361-2016(若有替代则按最新)规定执行。

    2、无公害农产品(淡水养殖)产地环境采样方法
    水质样品的采样、储存、运输和处理要求,按照HJ493、HJ494、HJ495的规定执行。底质样品的采样、储存、运输和处理要求,按照SC/T 9102.3的规定执行。
    3、无公害农产品(淡水养殖)产地环境检测方法
      按照NY/T 5361的规定执行。
    铬(六价)的测定:按照GB/T 7467的规定执行。
    4、无公害农产品(淡水养殖)产地环境评价方法
    数据修约按照GB/T 8170的规定执行,淡水养殖用水水质按照NY/T 5361的限量数值(表1)规定执行,淡水养殖产地底质按照NY/T 5361的限量数值(表2)规定执行,产地环境评价方法按照NY/T 5295的规定执行。
      二、GB/T 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬的实验原理:
      分光光度法测定六价铬,常用二苯碳酰二肼(DPCl)作为显色剂,显色剂在酸性条件下,可与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,最大吸收波长为540nm左右。
如将试样中的+3价铬先用高锰酸钾氧化成+6价铬,再将总的铬的含量减去上述直接测得的+6价铬的含量,即得+3价铬的含量。
实验中,六价钼、钒、铁、汞等有干扰,其中钼和汞干扰较小,铁的干扰可用加入磷酸的办法消除,钒与显色剂生成的干扰物的颜色则可通过发色后放置10-15分钟的办法消除。
      三、试剂的配制及保存
    (一)保存方法
    1、0.10mg/ml铬标准贮备液存于棕色瓶中
    2、1.00ug/ml铬标准溶液存于棕色瓶中,使用当天配置的此溶液。
      3、0.2g/ml显色剂(I)存于棕色瓶中,置冰箱中,色变深后不能使用
    (二)试剂配制的注意事项
      1、刻度吸管的选择及使用方法、
      选择方法:
      在同一实验中应尽可能使用同一支移液管,但该方法中绘制标准曲线需要9个系列浓度点,且这9个点需要吸取的量跨度较大,我通过多次试验,吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00mL时选择使用2.00mL规格的移液管,吸取4.00、6.00、8.00、10.00mL时选择使用5.00mL规格的移液管,误差较小,快速易于操作。
使用方法:淋洗2-3次;溶液的弯月面底部与标线相切,流完后
尖端接触瓶内壁约15s等
    2、系绳子:为每个容量瓶用棉线绳系上配套的瓶塞,瓶塞一定要配套,防止摇匀时漏液,影响测定结果。
    3、玻璃器皿的清洗:清洗流程分五步骤进行
    先用合成洗涤剂洗涤,依次用自来水、纯水冲洗,用硝酸、硫酸混合液浸泡24小时再用纯水冲洗干净,烘干待用
    4、定容要准确。
    四、校准曲线的绘制
    按方法要求,设置6个以上标准系列浓度点,分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml的1.00ug/ml铬标准溶液,摇匀,再分别加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液和2.00ml显色剂(I),用纯水定容至标线,再次摇匀后,静止显色5分钟后,用纯水做参比,于540nm波长处,用10mm的比色皿,测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
    在 GB /T7467-87方法中,是向一系列50.0ml比色皿中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml的1.00ug/ml铬标准溶液用水稀释至标线后,再分别加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液和2.00ml显色剂(I),最终溶液距离瓶口较近,混匀过程中容易出现漏液和混匀不充分的问题。我换用50.0ml容量瓶采用全部加入试剂最后定容的测定方法克服了上述问题,校准曲线达到0.9998,便于操作。
      注意事项:1、校准曲线相关系数r接近或达到0.999时即符合要求。不合格,校准曲线不能使用;使用时,不得随意超出标准系列浓度范围;不得长时间使用。
    2、时间要求:
    ①铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L范围,以0.2mol/L时显色最好。显色温度和放置时间对显色有影响,在15度时,5-15分钟后测定,显色反应最明显,稳定性最好。
    ②为保持稳定性,仪器预热30分钟、样品静止时间5-10分钟且每
批次保持一致。
    ③为减少仪器噪音影响,尽量缩短检测时间。
    五、检出限的测定
    检出限是指对某一特定的分析方法,在给定的置信水平内,可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量,一般将3倍空白值的标准偏差(测定次数≧20)相对应的质量或浓度称为检出限。检出限测定的重点是20个空白样品的测定。
    为了降低空白值的吸光度,通过多次试验,我们得出了检出限测定时采用分批次处理空白样品的方法。20个空白样品分四次进行,每次进行五个空白样品的处理和测定
测定过程中需要注意四方面的问题
    (1)仪器基线校正
    (2)稳定时间要保证:仪器预热30分钟、样品静止时间10分钟且每批次保持一致。
    (3)比色皿的清洗及准确使用
    清洗:棉签+无水乙醇擦拭+纯水多次冲洗
    使用:1、在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,比色皿一定要垂直置于池架中,以保证在测量时入射光垂直于透光面,要卡紧池架或池,防止池架或池晃动。
    2、处理大量液体样品时,一定要防止液体样品溅出,如果溅出的样品残留在样品室中,蒸发后的气体会充满整个样品室,腐蚀样品室内壁,导致检测结果不准确。
    3、使用挥发性溶液时应加盖。
    4、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘干。
    5、比色皿必须保持清洁和无伤痕,不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。
    6、拿取比色皿,只能接触两侧毛玻璃,避免接触光学面,轻拿轻放
    7、盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处,倾注溶液要小心,不要弄湿外壁,减少擦拭次数,降低因擦拭带来的误差。光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸由上而下擦拭干净。
    8、倾倒比色皿中的液体,应沿着比色皿的一个角顺着毛面倾斜倒入废液瓶。
    9、在测定或换测其他样品时,应用待测溶液冲洗比色皿3-4次。倾注溶液时不要产生气泡,如有气泡,重换溶液。
    10、测定一系列溶液时,按浓度由低到高的顺序测定,减少测量误差。
    11、比色皿要配套按方向使用,比色皿换向后测量误差可达4%-7%左右,测量时看准箭头标志。如无标志,配套鉴定后按方向在毛玻璃上端做上箭头一致的标记,避免操作时搞反。
    检出限测定需要注意的是测得的空白值计算出的检出限值不应大于分析方法规定的检出限。如大于方法规定值时,必须找出原因降低空白值,重新测定计算直至合格。
    六、试样及精密度控制样品的测定
    实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时,加入氢氧化钠,调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定,如放置,不要超过24h。
样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可直接测定。
      精密度控制样品由质控员或分析者自行现场配置。
    精密度控制的要求:凡可以进行平行双样分析的项目,每批样品每个项目分析时均须做10%∽15%平行样品。5个样品以下,应增加到50%以上。
      平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。当平行双样测定全部不合格者,重新进行平行双样的测定,平行双样测定合格率<95%时,除对不合格者重新测定外,再增加10%∽20%的测定率,如此累进,直至总合格率≧95%。。
      灌溉水平行双样的最大允许偏差按照NY/T396的规定。
                                                         
      三、原始记录的填写
      1、原始记录的填写要素
      ①样品处理方法里是否体现出计算公式中的计算信息。
      ②校准曲线的点数、拟合度是否符合规定。
      ③)样品编号、检测项目、检出限是否完整。
      ④检测结果、平均值、相对偏差的计算结果是否正确。
    ⑤检测信息填写是否完整,不需要填写的地方,要画斜杠。
    ⑥图谱是否签名与日期。
    ⑦制样人、检验员、复核员是否签名完整。
    ⑧涂改的地方,需要盖章,涂改不能超过三处。
      2、计算结果的表示
      填写原始记录,遵守GB8170-87《数值修约规则》,计算结果的表示要以GB7467-87方法要求为准,六价铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
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这得下多大功夫,才能得出这么多经验,赞一个。
vm88
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作品内容主要还是常识类的,适合初学者
六价铬样品的检测,难点在于干扰的排除
czcdczg
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抓住要点,就是抓住实验的牛鼻子,准确无误得出分析结果。