主题:【已应助】峰展宽之后的叠峰判断

浏览0 回复31 电梯直达
iangie
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

噢,我看精修原子后R.bragg会减少一些,可能是拟合的没你好吧。。

请问高角度数据是八九十,还是破百?


精修的原则是固定已知量 精修未知量  我用1000阶多项式拟合还能得到更小的Rbragg.... 

至少140度

高角峰强若的话需要variable counting time doi:10.1107/S0021889893008593
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2019/11/22 17:56:11 Last edit by iangie
夜寐南湖
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原文由 iangie(iangie) 发表:

chalcopyrite的132峰和116峰之比为633:310 这是原子位置决定的

上面的fitting是没有修原子位置的, fitted well

没有高角数据一般不建议修原子位置


噢,我看精修原子后R.bragg会减少一些,可能是拟合的没你好吧。。

请问高角度数据是八九十,还是破百?
iangie
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
  请问斑竹,您精修的(132)和(116)峰强比是几,我发现精修原子XYZ,改变相对峰强的话,R.bragg会减少到1以下甚至0.3,比不精修原子的2、3,看起来好一些。
以及单修WUV时误差都很小,同时精修误差会变的很大,这是说明我精修的不好,还是说我的衍射图强度不够?

谢谢。


chalcopyrite的132峰和116峰之比为633:310 这是原子位置决定的

上面的fitting是没有修原子位置的, fitted well

没有高角数据一般不建议修原子位置
夜寐南湖
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原文由 iangie(iangie) 发表:


hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的  例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大
  请问斑竹,您精修的(132)和(116)峰强比是几,我发现精修原子XYZ,改变相对峰强的话,R.bragg会减少到1以下甚至0.3,比不精修原子的2、3,看起来好一些。
以及单修WUV时误差都很小,同时精修误差会变的很大,这是说明我精修的不好,还是说我的衍射图强度不够?

谢谢。
夜寐南湖
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

谢谢,感觉不是最小值的问题,是那峰找的离谱,纯计算石英的粒径2000A,加上应变,负两千。

拟合时还好,峰位一个萝卜一个坑,精修后peak list里所有峰都是一个hkl对应两个分峰。47、48是黄铜矿020,49、50是黄铜矿004,数据还挺像。



可能石英的峰太弱,误差很大,选的卡片上只有一个010峰,修出来010和100,粒径不管正负,就是上千。。
更新,是愚蠢的我忘记了抠ka2,不抠ka就是一个hkl对应俩峰.。。。。
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2019/11/18 9:22:40 Last edit by Ins_f8c4b518
夜寐南湖
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原文由 iangie(iangie) 发表:

用过HighScore+ 的几乎都有这个感觉: 精修掉进local minimum 出不来, 只能全部重来

窃以为是其最小化算法的问题, 所以我不用HighScore+

精修结果为负: 在refinement control 里面是可以设置min max的, 你仔细找找.

在TOPAS等其他软件里物相模型都是横排的, 跟cif格式一致; 在highscore里面所有参数全部按树形结构竖排...找起来是比较痛苦


谢谢,感觉不是最小值的问题,是那峰找的离谱,纯计算石英的粒径2000A,加上应变,负两千。

拟合时还好,峰位一个萝卜一个坑,精修后peak list里所有峰都是一个hkl对应两个分峰。47、48是黄铜矿020,49、50是黄铜矿004,数据还挺像。



可能石英的峰太弱,误差很大,选的卡片上只有一个010峰,修出来010和100,粒径不管正负,就是上千。。
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2019/11/13 15:11:19 Last edit by Ins_f8c4b518
iangie
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
多谢前辈。请问,我用highscore精修,.....,必须重新精修才能有正确数据,



用过HighScore+ 的几乎都有这个感觉: 精修掉进local minimum 出不来, 只能全部重来

窃以为是其最小化算法的问题, 所以我不用HighScore+

精修结果为负: 在refinement control 里面是可以设置min max的, 你仔细找找.

在TOPAS等其他软件里物相模型都是横排的, 跟cif格式一致; 在highscore里面所有参数全部按树形结构竖排...找起来是比较痛苦
sdlzkw007
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夜寐南湖
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原文由 iangie(iangie) 发表:

然也


多谢前辈。请问,我用highscore精修,精修完成后总是出现密密麻麻的峰,还有粒径为负的,同一个hkl峰能对应出两三个峰,峰间距最大0.1°。

但几个R又挺小,粒径等数据还挺靠谱,就是一算“size only”,粒径就变成27913.4,然后再同时计算应变/粒径也一样是27913.4,必须重新精修才能有正确数据,几个不同矿样都是这个结果,要怎么改进呢?或者,关于磨矿后晶体结构的改变,有哪些经典文献呢?

谢谢。

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2019/11/11 19:56:15 Last edit by Ins_f8c4b518
iangie
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原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
就是说峰依然存在,没有改变?


然也
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