主题:【第十二届原创】岛津GC氮磷检测器(FTD)的铷珠调整原理介绍

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安平
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岛津 GC - 氮磷检测器(FTD)的铷珠调整原理介绍



概述:氮磷检测器简要图解
原理:
氮磷检测器专用于痕量含氮、含磷化合物的检测,有较高的灵敏度和选择性。不同生产厂家对其的命名略有不同,我们经常可以见到的NPD、TID、TSD、FTD,均是指氮磷检测器。
在使用FPD检测器测定有机磷农残的工作中,很多样品基质出峰较杂乱(例如葱、姜等)对目标物质出峰干扰严重,换用氮磷检测器会得到较好的结果。
氮磷检测器的大致结构如下图所示(摘自吴烈钧老师的《气相色谱检测方法》),仪器气路结构类似FID,工作时也需要氢气和空气参与。

核心的部件是铷珠(或称碱源,化学组成一般是铷的盐类),含氮和含磷的化合物在铷珠表面发生电离被选择性的检测到。
该检测器的操控与FID存在不同,使用时缓慢增加铷珠的电流(电压),铷珠表面慢慢变得红热,此时如果观察到基线水平的明显增加,称为铷珠的激发。铷珠激发之后,才可以进样出峰。
岛津FTD的特点:
随着仪器的不断使用,铷珠会缓慢发生消耗,就会伴随发生色谱响应减小。岛津的FTD在分析检测中建议使用恒电流工作方式,相对恒电压方式而言,响应随时间减小的程度就会比较弱。
铷珠部分的电器原理,如下图所示:




铷珠上施加较大电流I(红色显示),铷珠激发之后产生电流i。铷珠消耗之后,系统提高电流I值,使得电流i保持不变。
所以FTD检测器,在使用之前一定要做背景电流调整,保证电流i值的稳定和准确。
背景电流调整时,色谱柱和进样口需要降低温度,避免污染物对基线水平的干扰,然后工作站设定为电流方式,开启铷珠电源控制。
色谱基线的变化情况,如图所示:基线在铷珠激发后迅速上升,然后缓慢稳定下来,当基线平直,调整即可结束。
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zyl3367898
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电压要缓慢加上去才行,铷珠的注意事项是什么?我们用了几个月,铷珠就坏了,也不知如何弄坏的。
安平
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zyl3367898
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sailor
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:电压要缓慢加上去才行,铷珠的注意事项是什么?我们用了几个月,铷珠就坏了,也不知如何弄坏的。
安平老师好!
GC2010plus
FTD识别成FID
zyl3367898
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Insm_57caa2f2
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后期为护成本太高,不知道还要这个干什么
avih1981
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雾非雾
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
电压要缓慢加上去才行,铷珠的注意事项是什么?我们用了几个月,铷珠就坏了,也不知如何弄坏的。
一般的说铷珠应该能至少用一年左右(安捷伦的)是正常情况,几个月就坏了,有可能是铷珠本身不好,还有就是进样的样液的除水可能不够彻底。
dadgoh
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安的铷珠做的好的可以用两年以上,做的不好的一两个月就不行了。看来与制备工艺有关。
zengzhengce1
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