主题:【第十二届原创】水质 硬度的测定方法验证 你都明白吗??

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杰8521
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  水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法方法验证

1、目的

地下水和地表水中钙和镁总量的测定。

2、方法简介

在PH=10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁的总量。铬黑T作为指示剂,与钙和镁生成紫色或紫红溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫黑色变为天蓝色。

3、仪器设备验证情况

3.1方法对测试设备的要求

滴定管:50ml  分刻度0.10ml

天平(万分之一)

3.2 目前配备的设备情况

50ml滴定管

天平(万分之一)

4、环境条件验证情况

4.1方法对测试环境的要求

要求在环境温度为10-30℃,环境湿度不大于80%,周围无影响性能的振动存在,周围空气无腐蚀性气体存在,周围除地磁场外无其他影响的电场和磁场存在。

4.2目前对环境的设施和监控情况实验室在仪器使用环境条件方面做了相应的工作,能有效避免磁场、电场和振动对实验的影响,温湿度监控持续进行,温度控制在10℃-30℃,湿度控制在≤80%,天平室温度控制在10-30℃,湿度控制在≤70%。温湿度符合方法要求。设施齐全,监控良好,环境验收合格。

5、人员能力验证情况

目前实验室人员经培训、考核,具备测定水质中钙和镁总量的测定的能力,人员能力验收合格。

6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂要求(分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水)

试剂:EDTA二钠镁、碳酸钙、铬黑T指示剂、NaOH(2mol/L的溶液)、氰化钠、三乙醇胺,EDTA二钠二水合物、氨水、硫酸镁、盐酸、氯化铵。

7、方法验证情况

7.1方法要求

按照本标准用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。

本标准方法检出限为0.05m mol/L。

7.2.1准确度与精密度

使用有证物质进行检测,测定六次,算相对误差,计算精密度及准确度,在范围内即可。如下图即可。

7.2.3检出限(如下公式计算滴定法检出限)



表2    检出限方程式释义

k

当为第一次滴定时,k=1.当为反滴定或间接滴定时,k=2

r

被测组分与滴定液的摩尔比

e

滴定液的质量浓度

M0

滴定液的摩尔质量

V1

被测组分的取样体积(mL)

M1

被测项目的摩尔质量,g/mol

V0

滴定管产生的最小体积

检出限

<0.005mmoL/L(符合要求)



                                    检出限依据《环境 监测 分析方法标准制修订技术导则》  HJ  168-2010

8、结论

本实验室在仪器设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂验收等方面均具备了测定水质中钙和镁总量的能力;方法验收方面,本实验室所得精密度、准确度及最低检出限均达到GB7477-87水质中钙和镁总量的测定要求,综合考虑,本实验室可以开展此项目。


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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:方法验证再现江湖
??????????
杰8521
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:方法验证再现江湖
哈哈哈。。
sgxy
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试剂配制有的很复杂,能否简便些,如EDTA钠镁那段
莫小点
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老师好,想请教一下,有时候出现滴定终点天蓝色之后,放置一会儿颜色又变回紫色, 这是为什么时候呢?
m3283090
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原文由 莫小点(Insm_69a24349) 发表:
老师好,想请教一下,有时候出现滴定终点天蓝色之后,放置一会儿颜色又变回紫色, 这是为什么时候呢?
按要求,保持30s不反色即可,纯样,清洁样一般不会。