主题:【求助】原子吸收测定土壤总铬

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yfei8982
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最近在做HJ491-2019火焰法测定土壤铜锌铅铬镍,同样的四酸湿法消解液,标土铜锌铅镍元素没有问题,测定铬时,浓度偏小只有标土的三分之一,但标准曲线没有问题,水质质控样也可以带入,请教高手这是什么原因造成的?需要加氯化铵还是说基体效应导致的,有什么方法可以解决?
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Insm_122da28e
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yfei8982
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:铬的灵敏度比较低需要用富燃火焰做检测
请问富燃性火焰乙炔和空气的设置比例是多少?我们采用的是系统默认值,乙炔1.4,空气10。
迷宫H
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原文由 yfei8982(v2915792) 发表:
开始用石墨炉消解,5ml盐酸,9ml硝酸,5ml氢氟酸,2ml高氯酸,只有铬元素偏差很大,后改用微波消解方法,结果较石墨炉好一些,但铬结果依然只有70%。请问微波消解是按照标准里面的加酸量还是有更优的方案。
氢氟酸的作用是除硅。土壤硅晶格很小的话没必要加那么多氢氟酸。高氯酸的作用是除有机物和作为氢氟酸赶尽的标志。土壤里的总铬含量无污染的情况下大概是30~200mg/kg左右,制成溶液最好使其落在曲线中间点。做土壤和矿石地质行业的标准更有权威,环境类的标准参考就好。
yfei8982
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原文由 p3336840(p3336840) 发表:请问一下你是用的什么型号的原吸测的呢?我用微波消解,加6ml硝酸,3ml盐酸,2ml氢氟酸,赶酸时再加1ml高氯酸,用耶拿700P测的小了一半@深蓝
我们是用的赛默飞的原子吸收,微波消解铬结果只有70%,请问这个问题解决了吗?
yfei8982
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原文由 傻瓜01(Ins_6b048b3a) 发表:建议采用微波消解
开始用石墨炉消解,5ml盐酸,9ml硝酸,5ml氢氟酸,2ml高氯酸,只有铬元素偏差很大,后改用微波消解方法,结果较石墨炉好一些,但铬结果依然只有70%。请问微波消解是按照标准里面的加酸量还是有更优的方案。
霍_霍
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我们也正遇到这个问题,请问下问题解决了么
wangjunyu
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铬的灵敏度比较低需要用富燃火焰做检测
p3336840
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:不能加入盐酸来消解
我用电热板消解做过不加盐酸的,加10硝酸,5ml氢氟酸,2ml高氯酸,测完小了一半
p3336840
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:其实这几个元素,镍是最难做的。铬需要注意调节燃烧器高度及乙炔流量。我们是用微波消解,完全没问题。
请问一下你是用的什么型号的原吸测的呢?我用微波消解,加6ml硝酸,3ml盐酸,2ml氢氟酸,赶酸时再加1ml高氯酸,用耶拿700P测的小了一半@深蓝
dingshx
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