主题:【第十二届原创】记一次纳他霉素检测的曲折经历

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截拳道
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在GB/T 21915-2008食品检测中,突然出现峰型分叉,分裂,一步步开始了寻找峰型异常的艰难之旅
2018年2月27日准备做GB/T21915-2008 食品中纳他霉素的测定,按照国标中的方法配制流动相,标准品溶液,迫不及待地进样,满心期待,满以为顺顺利利,谁曾想,结果令人大跌眼镜,标准品的色谱峰居然“奇丑无比”,不相信?不信请您上眼:

        标准品分解了?还是标准品纯度不够?这种念头在我头脑里一闪念,但是这种念头立马就又被否定了。据我所知,纳他霉素这种食品添加剂是相当的稳定,有效期5年,还是进口标准品,并且从购买回来到现在是第一次使用,保存条件一直符合要求。
        看看国标方法中的条件:流动相:甲醇+水+乙酸(60+40+5),C18色谱柱,标准储备液配制:称取标准品,甲醇溶解,没错啊!不死心,重新来过,依然如故,有点晕了。心思烦乱,同时又忙,先把这个事儿放一放,随后再说。
            一转眼,7月5日,又想起来纳他霉素,把GB/T21915又翻出来,不死心,再试一次,不试还好,这一试,更害怕了,一个峰居然变成了两个:

          难道真是纳他霉素分解了,这一次我横下一条心,一定要把事情搞清楚。新买一支标准品,进行实验。
实验的结果,令我大惑不解,峰型和以前没什么差别,趴在桌子上想啊想。
难道是“溶剂效应”?“溶剂效应”在液质联用仪上表现得非常突出,在反相色谱中,只要溶解样品的溶剂强度强于流动相的强度,样品峰峰型大部分情况下就会分裂,更经常的情况下会完整地分成两个峰。但是按往常的经验,在反相液相色谱中 ,这种“溶剂效应”一般还不至于这么明显,顶多峰会变成前沿峰!想到这,我好像看到了一线曙光,赶紧试一试。
立马,将进样前的工作标准液所用溶剂由原来纯甲醇改成和流动相一样的比例,又一次迫不及待地进样,验证奇迹的时刻马上就要到了,我内心一阵激动,进样,一分一秒过去,峰出来了:

近乎完美!真相大白,果然是由于该死的“溶剂效应”。我顿时感慨良多,真是山重水复疑无路,柳暗花明又一村,这次经历可真是蜿蜒曲折啊!
众所周知,一般做过液相色谱或者是液质联用仪的人都会有这种经验,对于反相色谱来说,有机溶剂为强溶剂,水相为弱溶剂,当溶解样品的溶剂强于流动相的强度时,在液相色谱中一般会出现前沿峰,而在液质联用中,峰很容易就会劈裂成两个峰,但在液相中一般不会出现这种严重的情况,如果在样品能溶解彻底的情况下,尽量使用强度弱一点的溶剂,这样能使峰型更加尖锐,更加对称,柱效更高。对于纳他霉素这种物质来说,这种“溶剂效应”尤其明显,超过了一般的其他物质。
    不过,这也是一件好事,正好也给大家提了个醒,“溶剂效应”不可小觑,如果大家也遇到纳他霉素,可要当心了哟,“牺牲我一个,幸福十亿人”,哈哈哈,有点夸张了。
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小不董
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液相最好是用流动相来配置样品,这样溶剂峰也小。
但使用多溶剂时有一定的难度,特别是需要走梯度的,或者在线混合 的流动相。
zyl3367898
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明白了,楼主的经验很实用,以后最好将标液配制溶剂与流动相保持一致,避免溶剂效应。
qgp
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qxshi
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刚好这几天在做纳他霉素,也遇到这样的问题!谢谢楼主的分享!
夏天的雪
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做不出来就换个溶剂试试,感觉溶剂效应在液相、液质中很常见啊
Insm_07e51366
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电线杆
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谢谢楼主,今天刚做这个,不知道会不会碰到这问题,感谢感谢
KUN0769
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你查下, 以前有发过纳他霉素的相关的实验验证的,流动相不加甲酸的,跑出来效果很好
指间小黑
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