主题:【第十二届原创】气相色谱仪配置异常故障维护经验分享-宁波分析测试团队

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熙熙
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C36配置异常故障分享

一、故障描述:


2019年04月28日白班,利用GC36台气相色谱仪备用方法进行TEP纯度分析确认时,发现GC36与GC69台谱图不一致,其中主要表现在:1、峰的保留时间相差较大;2、GC36台TEP的峰有明显漂移而GC69台峰相对平稳;3、杂峰数量、保留时间相差较大。

图1:GC36与GC69台对比谱图(蓝色:GC36;绿色:GC69)



二、原因分析:

跟据现象2,GC36台TEP的峰有明显漂移而GC69台峰相对平稳,可以推出两者程序升温的时间有差异,我们初步判断是由仪器配置不一致造成的。

三、故障维护:

首先在CDS系统上分别对GC36以及GC69的进样口、柱温箱、色谱柱、检测器的参数进行对比,结果发现GC36和GC69的色谱柱型号不一致,GC69的色谱柱的部件号为19095J-323,而GC36台的部件号和它不一样。于是,我们将GC36台的柱温箱打开,观察发现其色谱柱的部件号与GC69一样,但是与CDS系统中的配置不一致,如下图2所示。

图2:GC36色谱柱真实型号



发现原因后,我们将GC36台CDS系统中的配置进行了修改。修改方法:1、打开仪器设置,找到色谱柱的配置界面,如下所示,点“更改色谱柱”



2、进入色谱柱型号界面后,点“从目录选择”;



3、进入色谱柱型号清单界面后,在搜索栏输入对应色谱柱的部件号,对于GC36就是19095J-323,选择后点击“安装”。

更改好配置后,再进一次样品,谱图恢复正常。

图3:GC36前后对比谱图(蓝线:维护前;绿线:维护后)



四、知识拓展:

毛细管色谱柱主要是石英毛细管内部加上一层薄薄的固定相涂层,外面再套上聚酰胺外套,增加毛细管的韧性和抗腐蚀能力。色谱柱最重要的是固定相。固定相以液态形式附着于毛细管内壁,根据进入色谱柱的化合物的沸点,极性等性质不同,固定相对其有着不同的吸附和解吸附能力,导致化合物在色谱柱上被分离。其中聚硅氧烷是最常见的固定相。

并且根据R基的不同形成了不同极性的色谱柱。质检中心此次主要的柱子有HP-5R基是95%甲基,5%苯基,是弱极性的柱子,;DB1701R基是14%氰丙基+苯基,86%甲基,是中等极性的柱子。当然还有不是聚硅氧烷的柱子,例如这次使用的HP-INNOWAX,使用的是聚乙二醇作为固定相,是强极性的柱子。

除此之外,色谱柱还有长度,内径和膜厚三个参数。色谱柱的长度越大,分离效果越好,但是分离时间会增加。内径越大,柱容量也就越大,但是对样品的保留能力越强,也就是分离能力越强。膜厚是指固定相的厚度,其数值大小也直接决定了色谱柱的保留能力和柱容量。色谱柱的选择应该根据样品的性质通过相似相溶原则来选择不同的色谱柱。

五、日常维护:

对于色谱方法参数,建议推行目视化。
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zyl3367898
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avih1981
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方法配置中的色谱柱与实际安装的色谱柱不一致,这个错误不应该发生的
zyl3367898
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这个是在软件上设置的,有些仪器是在仪器屏幕上设置,更容易忘记设置。