主题:【第十二届原创】消解前处理的那点事儿

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zhangjunjiesw
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消解前处理的那点事儿


  微波消解被越来越多地应用于元素测试前样品的处理,当然跟其他元素提取方法相比,有诸多优点,相关知识可以在很多文献中看到。今天要说的是操作使用过程的小tips、相关经验和教训,希望可以对各位网友有借鉴意义。

  我用的奥地利厂家的安东帕微波消解仪,可以一次消解16个样品,目前有三年的使用经验,微波消解的优点是高温高压下反应,样品消解彻底完全,弊端是使用前需要注意将管子清洗干净,否则容易残留。比如我就遇到过一次实验,样品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞残留,直到连续做了5批消解,才把汞残留清洗干净,所以每次做样需要注意监控样品中某些高含量的元素,对于下次测样的准确性也至关重要。泡10~20%的硝酸过夜或空蒸是清洗消解罐的两种方法,可以选择任意一种,但我也试过两种结合的方法,过夜泡酸,第二天来了空蒸,对于样品量不多又想追求干净的人来说,这样不耽误事儿又放心。

  消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标,消解开始后,随着功率的升高,消解管内温度升高,同时压力也逐步提高,消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。消解管需要对称放置,我使用的可以放481016个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。

  长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。

  工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。

  对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,但对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限,这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。

  再对接后期的ICP-MS测试,有机物含量需要低于10%,如果微波消解彻底的话,一般可以达到这个要求。但我也遇到过一些其他情况。不如一次测样,进样时等离子体熄火,怀疑样品中有机碳的含量高,因测试者数据要的比较急,所以我想着能不能对有机碳进行一个快速消解去除,所以取了有机样品1mL,加了1mL浓硝酸,把EP管盖子盖紧,想着让它俩反应一会儿,结果。。。EP管子直接跳飞起来了,我当时直接懵掉了,真是胆大蛮干的典型代表,幸亏我当时正转头去做别的事情,不然脑袋或者是脸上,会有工伤的,浓酸和有机质,密闭容器,杀伤力大家就不用再亲自验证了,敞口放置一段时间,能够一定程度去除掉有机质,需要的话,后期再适当补加一些酸。对于一些做合成的测试者,如合成有机无机材料,用高温高压反应釜消解,是一个快速、方便又有效的方法,亲自测试后,测定效果一般比较好。之前没有微波消解时,也试过用加热板消解,加热板上垫上石棉瓦,用小体积的玻璃烧杯消解,植物样品由于有机质含量多,设定120度左右,会有煮沸溢出现象,温度低情况稍好,但不能消解完全,换大体积烧杯,担心不好定容,当时定容体积才10mL,也是担心做不准确。还碰到过一例,也是植物样品,测试者自己进行加热板消解后,拿来用ICP-MS测定,消解不完全不仅造成浓度估算错误,还造成了仪器锥口的积碳,清洗困难。废水样品直接稀硝酸稀释测定,如果有机质过高也会造成积碳,测试完也会造成锥口积碳。再有,如果有机质过多,会造成测试浓度误差,样品稀释不同倍数的测定结果不成比例的情况,(如直接测蛋白样品中的金属离子),所以稀释后成不成比例,也可以成为日常监测基质效应的一个对照参考。也遇到过一些难消解案例,如材料样品,加氢氟酸微波消解都不溶解的现象,土壤和石头样品,加氢氟酸消解完全后,放置一段时间后有沉淀析出,只能静置后,把进样管子插到样品靠上的上清液进行测定,有些人提倡过滤后测定,亲测过一回过滤前后,锌离子大概有两倍的响应差别,其他的离子也会有些许的差别,所以放弃过滤的做法了,不过离心沉淀倒是可以考虑。
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微波消解仪做为重金属消解前处理使用设备,应用非常广泛
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要是大家都知道用德诚旺的消解罐就好了
cmiw12
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提到了许多使用消解仪的实用经验,比如消解管的清洁问题。我们也遇到过,有些物质残留在消解管的内壁上,比较难清洗,并且粗略的观察的话还不容易发现,最后就是做出来的数值上下波动,毫无规律,排查了各种原因后最后把消解管在灯光下照着看才看到有白白的一层东西。彻底清洗干净后发现测量就正常了。
chenyin073
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受教,有需要可以相互探讨一下。
JRY智能石墨消解器,分为高温、超高温,根据实验室专业要求推出了土壤消解器,茶叶消解器、蛋白质消解器等一系列产品,广泛应用于食品,生物样品、污水处理、土壤环保、农产品、化妆品、疾控等行业,同时可作为微波消解的赶酸设备,解决微波消解赶酸难的问题。
mukimyoo
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消解罐的清洗真的是很头疼的一件事情,尤其是对某些痕量的重金属而言,稍不注意清洗不彻底就会对结果产生影响。
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原文由 cmiw12(v3212271) 发表:
提到了许多使用消解仪的实用经验,比如消解管的清洁问题。我们也遇到过,有些物质残留在消解管的内壁上,比较难清洗,并且粗略的观察的话还不容易发现,最后就是做出来的数值上下波动,毫无规律,排查了各种原因后最后把消解管在灯光下照着看才看到有白白的一层东西。彻底清洗干净后发现测量就正常了。
每次做完样品时候,加硝酸,在赶酸器上面110℃赶酸半个钟头,就会很干净了。
长沙永乐康
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南京瑞尼克科技
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老师提到的高压罐消解法,现在很多疾控和食品药品检验所都是用这个高压罐的,参考的标准是GB5009 ,TFM的材料内杯更好点,有需要可以联系我们,我们是生产厂家