主题:【第十二届原创】GC7890B期间核查小总结

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鹤壁农检联合队发表于:2019/10/31 17:01:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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10月三等奖

GC7890B期间核查小总结


    按照我单位GC7890B型气相色谱仪期间核查规程要求,年要对安捷伦7890B气相色谱仪进行中期运行检查及保养维护工作。10月29日我根据相关规程对安捷伦79890B气相仪进行了期间核查工作,现将核查情况分享给大家。

    一、核查前的准备工作

  (一)清洗进样针,更换老化专用衬管、进样垫。

    因GC7890B仪器FPD检测器刚刚结束大批量的农产品农药残留的检测工作,FPD进样系统、检测系统都处于严重污染状态,以防进样系统对检测器进行二次污染,我先对仪器的进样系统进行了清洗及更换工作,让进样系统处于最佳最干净状态。

  (二)老化DB-1701色谱柱

    色谱柱老化的目的在于,去除固定相表面不稳定的固定相碎片或污染物,色谱柱新柱初次使用、放置一段时间后再次使用或受到一定污染后都需要进行适当的老化。

    老化色谱柱的步骤:

    1、首先将DB-1701色谱柱与检测器连接端卸下,与进样口端正常保持连接,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有乙醇的烧杯。正常情况下有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂情况

    2、将检测器端用闷头堵上。

    3、调用老化DB-1701色谱柱方法。

    进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:50℃保持1min,5℃/min升到280℃保持60min,20℃/min升到50℃保持1min,5℃/min升到280℃保持60min,20℃/min升到50℃保持1min,共238min。载气流速2ml/min

    4、按仪器面板上的stayt健开始运行。老化衬管时因为不自动进样,一定要手动按stayt健开始运行。

    5、老化结束后,接好色谱柱,让FPD、ECD检测器处于正常连接状态。更换新的新衬管,老化衬管老化色谱柱专用。

                 

    二、期间核查部分

    1.1 仪器

  气相色谱仪安捷伦79890B,ECD、FPD检测器,色谱柱DB1701  122-0732 (30*0.25*0.25)、色谱柱


DB-1  123-1032(30*0.32*0.25),自动进样器。

  1.2实验条件

  1.2.1基线噪声和漂移实验条件

    ECD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,柱箱温度210℃保持60分钟

    FPD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,柱箱温度210℃保持60分钟

    1.2.2仪器检测限实验条件

    ECD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,15℃/min升到220℃,保持2min,共12.33min。

    FPD实验条件:进样口温度:250℃,检测器温度300℃,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升到180℃,5℃/min升到230℃,15℃/min升到250℃,保持11min,共28.33min。

    1.3实验过程(单位作业指导书)

    1.3.1FPD检测器中期运行检查规程

    1.3.1.1 FPD检测器基线噪声和基线漂移检定

    将FPD检测器温度设定为300℃,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

    1.3.1.2  FPD检测器用标准物质甲基对硫磷(10ng/ul)检定

    色谱柱连接在FPD检测器上,信号线接到FPD的输出端口,打开载气,打开空气和氢气,调气压表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进甲基对硫磷(10ng/ul)标样,连进七针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。

    1.3.ECD检测器中期运行检查规程

    1.3.2.1基线噪声和基线漂移检定

    将ECD检测器温度设定为300℃,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录

图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

    1.3.2.2用标准物质丙体六六六(0.1ng/ul检定

    将色谱柱连接在ECD检测器上,信号线接到ECD的输出端口,打开载气,调压力表于规定的刻度,打开主机,选择检测器,设置检测器温度和柱温,设置柱温和进样口温度,待仪器达到要求后,进丙体六六六(0.1ng/ul标样,连进七针,记录峰面积,计算相对标准偏差RSD,RSD≤3%为合格。

                 
                      1.3.1.1  FPD检测器基线噪声和基线漂移图谱



                       


              1.3.1.2  FPD检测器用液体标准物质甲基对硫磷(10ng/ul)检定检测限图谱


                           


                              1.3.2.1  ECD检测器基线噪声和基线漂移图谱


                           


                      1.3.2.2  ECD检测器用丙体六六六(0.1ng/ul)标准物质检定检测限图谱


                         


                                  1.3.3气相7890B期间核查的RSD表格

    RSD均小于3%,符合要求。

    三、填写期间核查记录表

    根据 NJZYA-YX-76-2016 6GC7890B型气相色谱仪期间核查规程要求填写期间核查记录表。


               


    四、 核查中出现的问题

    问题1:建好序列运行序列时,运行状态一直是粉红色显示进样准备中,序列一直不运行。

    解决办法:点上方菜单栏仪器→进样方式→选择GC进样器(因为仪器默认是手动进样)

    问题2、在FPD检测器和ECD检测器工作更换时,确定检定方法和在线色谱图显示中,前检测器和后检测器,前部信号和后部信号的选择一定要细心,否则白白浪费精力和时间。

  五、结论

  气相进行期间核查的目的是为了让气相在最优状态下工作,发现问题能够及时处理。我们在使用气相过程中不能仅仅依靠质检部门的定检,应该在规定时间内定期对气相进行严格的期间运行检查和保养维护工作。
该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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非常好的原创,总结的到位,对期间核查的过程描述的很详细。
avih1981
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图文并茂,很0完整的一次期间核查过程
磁场线
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楼主,那你的检出限是怎么算的?没说啊
zyl3367898
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检出限的计算要根据公式,明年的原创会有更详细的说明。
木木
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zyl3367898
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点设定报告,点性能测试 信号噪声,就可以出噪声报告了。
applecc
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ECD基线漂移那块,检测器要点火?是不是笔误了?
xiaoheihei
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很详细,不过图片手机是诺基亚老款吧,像素很一般啊。
Insm_fbc06196
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原文由 木木(Insm_591bd13e) 发表:
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