主题:【第十二届原创】针对碘残留的另类解决之道

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阶前尘
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分析者端木月之队发表于:2019/10/31 23:01:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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紧赶着大赛的尾巴,找一下存在感

如题,近些年来对碘的分析,可见许多ICP-MS的方法,涉及的样品类型也五花八门,植物样品、奶粉、土壤、血液、尿液,前处理方法多见采用四甲基氢氧化铵(TMAH)融样法,TMAH是强碱,消解能力极强,而且碱性环境下能保证碘的稳定。

给人普遍的印象是碘的灵敏度不高,其实用ICP-MS分析过碘的都明白1ppb的碘10000CPS也是常有的,由此可发现碘的灵敏度并没有大家以为的那样差,相反因为碘的相对高的灵敏度常易导致碘的残留效应。曾经我分析过尿样中的碘,结果第二天在调谐仪器的时候发现127I的信号值竟高达5万CPS,按照我这边的仪器条件看,差不多有5ppb的含量了,而我要准备分析的另一个样品保守估计碘含量在10ppb左右,这种级别的残留完全无法接受!于是,我用5%的硝酸清洗了整整一上午的管路,发现仍然于事无补,信号值只是降到20000CPS左右,还是有些高,用TMAH洗也是这样,只不过这个能降低碘的信号值,感觉有效果了,可是离开这个环境还是一样,并没有改善太多。没有办法了,我就熄火,把炬管、雾化室甚至雾化器都用5%的硝酸浸泡起来,第二天重新查看下,依然如故,不是很理想。

就在这时突然灵光咋现,想到了碘酒,说明乙醇能很好的将碘溶解进来。于是我先用5%的乙醇清洗了下,发现刚开始信号值有所增大,但是慢慢地信号值在降低。看样子是有戏的。具体是这样操作的。试管中倒入5%乙醇,蠕动泵转动进样,当提高乙醇含量的时候很有可能熄火,这个时候就索性熄火直接将雾化器拔出来,清洗1h左右,你会发现效果就好很多。

具体步骤如下:

1、简单清洗:纯甲醇清洗1h,然后进1%TMAH 10min,再进5%硝酸10min。再次点火,信号值应该会降低很多。这个适用于残留不是很严重的情况。

2、彻底清洗:先按照简单清洗的方法,把进样管路清洗一遍,然后再卸下炬管、雾化器、雾化室用5%的硝酸甲醇溶液浸泡过夜,去离子水清洗干净。重新装好电话,你会发现一个全新的世界。

以上是实验过程中的进样总结,拿出来和大家分享下。
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phylixal
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碘酒即碘酊,是碘、碘化钾溶解于约50%的酒精。其中碘元素的主要存在形式是 I??,即三碘阴离子。如果真的难以清洗,建议试试双氧水和淀粉溶液,卤素离子难以清洗,但碘单质应该很容易去除。
wangjstw
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两年了,每年都想着写几篇文章刷刷存在感,可终了儿都是不了了之。我甚至连个团队都没参加过。
明年呀,阶前老师也给咱们立个招子,大家一起玩玩呗,最好开赛之前就策划起来。