主题:【第十二届原创】RSD过高,有些原因难以察觉

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分析者端木月之队发表于:2019/10/31 23:26:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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  作为多元素痕量分析的神器,ICP-MS早已飞入寻常百姓家了,但是很多实验室的操作员对其仍然有诸多疑问,甚至对分析结果也难以保证。其中如何解决RSD过高,常常是诸多问题中最难以捉摸的,哪怕作为从事多年ICP-MS操作的熟练工也经常拿不准什么原因导致的RSD过高。也常常有人问我为什么RSD这么高啊,对于这一问题,迅速找到答案真有点难度!在这里,我就平时遇到的情况做一个总结,欢迎斧正!

第一,雾化室积液。等点火后仪器稳定,准备调谐的时候,发现灵敏度尚可,但是RSD过高,排除各管路没有变形老化,蠕动泵正常后,就要怀疑是不是雾化室积液了。当然即使你一时半会找不到这里,慢慢积液可能会到炬管里,离熄火或烧炬管也就不远了。其实检查的方法很简单,就是查看你的排废管有没有接反,如果确实有积液,可以先拨开排废管让雾化室里的水自然流出,然后再接上排废管。RSD或许就恢复正常了。

第二,气体制动阀门漏气。可能很多人不知道是哪里,上个图给大家看看



掀开仪器盖子,可以看到好多管路,其中有一个管路通的是氩气用来控制碰撞池阀门的开关的。当碰撞池阀门打开的时候可以听到“噗”的一声。当这个管路漏气,压力不稳的时候,虽然碰撞池仍然可以打开,但是此时信号值的RSD会波动很大。而且当漏气不大的时候极难发现。解决之道,就是掀开仪器前面板,点火后仔细听,一般就能发现。这写管路都是会老化的,我这个仪器用了8年多,这些管子我基本上给换了一遍。

当然,找厂家这些管路估计不便宜,还要安装费啥的,老费钱。其实,在网上买个类似的管子,很便宜,自己动手很容易搞定。如果谁的管路有问题,我上次买了200多米的管子还剩好多,我可以提供。
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小凤凰传奇
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传统问题:和浓度相关,残留,进样时间,冲洗时间,提升时间有关。
最近我发现,检测器电压也影响非常大。
我们最近MS数据不稳定,发现检测器电压有问题,后面换了个高压板,神奇的是RSD问题解决了
deer
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原文由小凤凰传奇(Insp_5857d09a)发表:传统问题:和浓度相关,残留,进样时间,冲洗时间,提升时间有关。
最近我发现,检测器电压也影响非常大。
我们最近MS数据不稳定,发现检测器电压有问题,后面换了个高压板,神奇的是RSD问题解决了
RSD高,原因各种各样,只有一项项排除
valorb
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