主题:【求助】黄曲霉毒素M1的测定,我的检出限出不了峰

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hujiangtao
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GB5009.24估计用的仪器灵敏度太高,定的检出限很低,得多取点样品才能达到,很多仪器都达不到的
通标小菜鸟
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如果按照标准上检出限不出峰那就是仪器灵敏度不够,仪器需要进行维护,维护后还是没有改善的话加大进样量,比如之前进5ul的改为进10ul,加大进样量还不行就加大取样量,比如原来样品10ml进行处理的改为20ml进行处理
weiqing
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先维护下仪器试试,此外通过增大进样量或者样品浓缩试试。
我是风儿
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按GB 5009.24-2016第一法液质联用法来检测,标准的检出限为:称取液态乳、酸奶4g时,本方法 AFT M1检出限为0.005μg/kg。
我们实验时的真实检测限:液态乳、酸奶:称取10 g(精确到0.01 g)样品于50 mL离心管中,超声10 min,4000 r/min离心10 min。取上清液过免疫亲和柱,10 mL水淋洗,抽干,弃去淋洗液;4 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于10mL氮吹管中,30℃吹干,用1 mL乙腈水(1+9)溶液涡旋洗脱,过有机滤膜,上机测试。检出限:0.015μg/kg(液体)
乳粉、特殊膳食用食品:称取10 g(精确到0.01 g)样品于50 mL比色管中,加50℃热水溶解样品,加水定容至25 mL,超声10 min,4000 r/min离心10 min。分取上清液12.5 mL过免疫亲和柱,10 mL水淋洗,抽干,弃去淋洗液;4 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于10mL氮吹管中,30℃吹干,用1 mL乙腈水(1+9)溶液涡旋洗脱,过有机滤膜,上机测试。
检出限:0.05μg/kg(固体)
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:按GB 5009.24-2016第一法液质联用法来检测,标准的检出限为:称取液态乳、酸奶4g时,本方法 AFT M1检出限为0.005μg/kg。我们实验时的真实检测限:液态乳、酸奶:称取10 g(精确到0.01 g)样品于50 mL离心管中,超声10 min,4000 r/min离心10 min。取上清液过免疫亲和柱,10 mL水淋洗,抽干,弃去淋洗液;4 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于10mL氮吹管中,30℃吹干,用1 mL乙腈水(1+9)溶液涡旋洗脱,过有机滤膜,上机测试。检出限:0.015μg/kg(液体)乳粉、特殊膳食用食品:称取10 g(精确到0.01 g)样品于50 mL比色管中,加50℃热水溶解样品,加水定容至25 mL,超声10 min,4000 r/min离心10 min。分取上清液12.5 mL过免疫亲和柱,10 mL水淋洗,抽干,弃去淋洗液;4 mL乙腈洗脱,收集洗脱液于10mL氮吹管中,30℃吹干,用1 mL乙腈水(1+9)溶液涡旋洗脱,过有机滤膜,上机测试。检出限:0.05μg/kg(固体)
我想问一下你用的免疫亲和柱是哪个厂家?