主题:【求助】请问一下100内径的毛细管柱流速要多少合适?

浏览0 回复37 电梯直达
Insm_036e76df
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qqqid(qqqid) 发表:

仪器压力上不去,不是仪器的问题,是你给仪器的气源压力不够。

还有工作站里,仪器配置,有个“初始压力”,要设成“500-900kPa”。

0.10mm柱径,柱流量不能和0.25mm柱径一样,要低很多,0.50mL/min左右就可以,这样柱前压也不会太高。


您好,这边以及把毛细管柱从20m截成10m了。

之后将柱参数设置进去差不多柱前压有130kpa,流速是0.15ml/min。

我们之前所用的都是分流模式,但是这个压力和流速下,分流模式不能正常运作,其中吹扫气就会从3.0慢慢降到0从而报警。

我们换成了直接进样模式压力就很容易上去,我想请问一下这个是什么问题?

还有就是我们截完柱子后在这个模式下进样2μL今天成功出峰了,但是峰又宽又拖尾,从出峰到结束差不多有10min!

我们稍微提高了流速从0.15升高到了0.2但还是没有改善。

减小了进样量从2μL到1μL虽然程度有所降低,但是峰强度却减少了。

我们之前利用的250μm内径的柱子利用分流模式进样都是正常的,而且在分流模式下峰强度还非常高。

但是这一次利用直接进样模式却是峰强度很低而且拖尾。

这又是怎么回事呢?
qqqid
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_036e76df(Insm_036e76df) 发表:

您好,这边以及把毛细管柱从20m截成10m了。

之后将柱参数设置进去差不多柱前压有130kpa,流速是0.15ml/min。

我们之前所用的都是分流模式,但是这个压力和流速下,分流模式不能正常运作,其中吹扫气就会从3.0慢慢降到0从而报警。

我们换成了直接进样模式压力就很容易上去,我想请问一下这个是什么问题?

还有就是我们截完柱子后在这个模式下进样2μL今天成功出峰了,但是峰又宽又拖尾,从出峰到结束差不多有10min!

我们稍微提高了流速从0.15升高到了0.2但还是没有改善。

减小了进样量从2μL到1μL虽然程度有所降低,但是峰强度却减少了。

我们之前利用的250μm内径的柱子利用分流模式进样都是正常的,而且在分流模式下峰强度还非常高。

但是这一次利用直接进样模式却是峰强度很低而且拖尾。

这又是怎么回事呢?


柱流量0.15mL/min或0.20mL/min小了吧?看一下载气的线速度,30cm/s左右比较合适。

吹扫气不能正常控制,这个很奇怪,我想不出是什么原因。

进样量为什么要2uL这么多?1uL已经比较多了,你用小内径的柱子,应该减小进样量。

你现在分流比是多少?小内径的柱子,分流比要足够大,衬管内才有足够的气体流速,不然衬管内的死体积影响会非常明显。
qqqid
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
还有你的柱温程序,也不能用0.25mm内径柱子的温度程序,时间要整体压缩。也就是升温要变快、保温平台要缩短。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
只有10m的柱子,出峰会很快,升温程序要快,初温也可以提高。
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_036e76df(Insm_036e76df) 发表: 您好,这边以及把毛细管柱从20m截成10m了。之后将柱参数设置进去差不多柱前压有130kpa,流速是0.15ml/min。我们之前所用的都是分流模式,但是这个压力和流速下,分流模式不能正常运作,其中吹扫气就会从3.0慢慢降到0从而报警。我们换成了直接进样模式压力就很容易上去,我想请问一下这个是什么问题?还有就是我们截完柱子后在这个模式下进样2μL今天成功出峰了,但是峰又宽又拖尾,从出峰到结束差不多有10min!我们稍微提高了流速从0.15升高到了0.2但还是没有改善。减小了进样量从2μL到1μL虽然程度有所降低,但是峰强度却减少了。我们之前利用的250μm内径的柱子利用分流模式进样都是正常的,而且在分流模式下峰强度还非常高。但是这一次利用直接进样模式却是峰强度很低而且拖尾。这又是怎么回事呢?
这柱子好贵的,你就这么给截断了啊。。。吹扫气不对应该与总流速有关,你的分流比是不是没有改?这种柱子要用非常大的分流比。建议你试一下柱流速0.3,分流比100。这样出峰会更快,峰型也会变尖锐。
Insm_036e76df
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这边设置了总流速40分流比200可以正常出峰了!但如果总流速20以下的话吹扫气就会开始降低之后再报警,是由于漏气的原因吗?那么漏气可能会出在哪里呢?这边衬垫,衬管的O型圈,以及气源都有检查过了,会不会是出在石墨垫上?还有就是一个细节,之前我们用250内径的毛细管当关闭载气的时候是没有声音的,自从用了100内径的关闭载气可以听见呲的一声。以及自从昨天正常出峰之后,这边FID检测器相比于之前基线平衡的很慢!一直在向下倾斜!但是也有慢慢变平的趋势,不过真的很慢…之前15分钟就好了现在40分钟还没有平稳。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴