主题:【求助】岛津原子吸收火焰法做钠

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夕阳
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原文由 紅叶(v3054767) 发表:
老师,我用589.6灵敏波长,解决了问题。还有个问题就是,钠波动这么大,为什么国标不提出其他灵敏波长?要是一直按照国标说的589做,这个问题就不好解决


回答你的问题如下:

(1)无论是国标还是部标,给出的测试波长均为主振线,也就是共振线,这是普遍规律。

(2)一个元素的共振线它对样品的浓度范围要求是适中的,楼主的样品的浓度范围已经超出一般测试范围了,因此必须采取以下措施:① 减少称样量。② 使用元素灯的次灵敏线(在这里你开始没有使用我推荐的589.6nm的次灵敏线而是使用了15楼推荐的330.1nm的第二次灵敏线了)。③ 偏转燃烧头的角度即减少了测试光程L,于是根据朗伯——比尔定律,ABS=KCL的公式,吸光值自然就降低了。

(3) 对于高浓度的样品且不宜稀释或减少称样量的样品,尤其是测钾钠的样品,适宜采取火焰发射法检测。

(4)无论是国标还是部标,也都是集中几个人或几个部门,同时测试某种标准物质,然后经过讨论和论证,就算是制定下来作为暂定的标准样板了。但是这种制定过程也是有一定的局限性的,不会面面俱到。君不见许多国标也是一年或者几年后再次实施修改或重新制定,这其中的原因就是因为这些标准在实际应用中逐步发现了缺陷或不足而必须修正。例如原子吸收的国家标准书,在近十几年中已经修改了好几次,就是一个很现实的案例。
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2019/11/19 18:31:53 Last edit by anping
紅叶
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原文由 夕阳(anping) 发表: 回答你的问题如下:(1)无论是国标还是部标,给出的测试波长均为主振线,也就是共振线,这是普遍规律。(2)一个元素的共振线它对样品的浓度范围要求是适中的,楼主的样品的浓度范围已经超出一般测试范围了,因此必须采取以下措施:① 减少称样量。② 使用元素灯的次灵敏线(在这里你开始没有使用我推荐的589.6nm的次灵敏线而是使用了15楼推荐的330.1nm的第二次灵敏线了)。③ 偏转燃烧头的角度即减少了测试光程L,于是根据朗伯——比尔定律,ABS=KCL的公式,吸光值自然就降低了。(3) 对于高浓度的样品且不宜稀释或减少称样量的样品,尤其是测钾钠的样品,适宜采取火焰发射法检测。(4)无论是国标还是部标,也都是集中几个人或几个部门,同时测试某种标准物质,然后经过讨论和论证,就算是制定下来作为暂定的标准样板了。但是这种制定过程也是有一定的局限性的,不会面面俱到。君不见许多国标也是一年或者几年后再次实施修改或重新制定,这其中的原因就是因为这些标准在实际应用中逐步发现了缺陷或不足而必须修正。例如原子吸收的国家标准书,在近十几年中已经修改了好几次,就是一个很现实的案例。
好的,非常感谢,我纠结国标的原因是上次飞检做盲样,专家就拿国标上写的最后定容体积卡你,跟他们解释也解释不通,最后领导就是嫌弃你没按照国标的定容体积来。
紅叶
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原文由 夕阳(anping) 发表: 回答你的问题如下:(1)无论是国标还是部标,给出的测试波长均为主振线,也就是共振线,这是普遍规律。(2)一个元素的共振线它对样品的浓度范围要求是适中的,楼主的样品的浓度范围已经超出一般测试范围了,因此必须采取以下措施:① 减少称样量。② 使用元素灯的次灵敏线(在这里你开始没有使用我推荐的589.6nm的次灵敏线而是使用了15楼推荐的330.1nm的第二次灵敏线了)。③ 偏转燃烧头的角度即减少了测试光程L,于是根据朗伯——比尔定律,ABS=KCL的公式,吸光值自然就降低了。(3) 对于高浓度的样品且不宜稀释或减少称样量的样品,尤其是测钾钠的样品,适宜采取火焰发射法检测。(4)无论是国标还是部标,也都是集中几个人或几个部门,同时测试某种标准物质,然后经过讨论和论证,就算是制定下来作为暂定的标准样板了。但是这种制定过程也是有一定的局限性的,不会面面俱到。君不见许多国标也是一年或者几年后再次实施修改或重新制定,这其中的原因就是因为这些标准在实际应用中逐步发现了缺陷或不足而必须修正。例如原子吸收的国家标准书,在近十几年中已经修改了好几次,就是一个很现实的案例。
老师,我用的就是你推荐的589.6灵敏线,那个330.2的灵敏线,我试过了,谱线搜索总是失败。
夕阳
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原文由 紅叶(v3054767) 发表:
老师,我用的就是你推荐的589.6灵敏线,那个330.2的灵敏线,我试过了,谱线搜索总是失败。
因为589.6nm的灵敏度是共振线的19%;而330.1nm的谱线只是理论上的一条谱线,其灵敏度仅仅是共振线的0.2%,强度太弱了,自然寻不到峰了。
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2019/11/20 12:50:41 Last edit by anping
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