主题:【求助】icpms反应气是否起到作用

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我是用氧气反应气测si,买了氧气和减压阀,把大概10m的不锈钢氧气管线用氧气冲了1h,之后调节减压阀至设备要求的输出压力,连接设备,添加好sio amu44,比如检测超纯水si灵敏度为4000cps,用标准加入法,加入si单标,配成100ppb的,结果检测加标后的超纯水中的si,灵敏度居然有时增加和几十,有时还会减少,感觉反应没有起到效果,但是我切换氧气drc时,可以听到电磁阀的声音,然后软件界面上也可以看到氧气(不确定这个是不是氧气,但是显示的是氧气)的流量,是不是我10m的管线冲洗的时间不够长,导致氧气并没有参加反应,或者是有其他的因素,我现在一脸懵逼,求各位有经验的大神知道一下,不胜感激
后续我打算反复测一下100ppb单si标液看看,一般sio的灵敏度会增加多少?摸索过程好痛苦
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Last edit by m3163882 举报
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gz07apple
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没必要用ICPMS做硅,像100ppb含量,ICPOES就能做
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原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:没必要用ICPMS做硅,像100ppb含量,ICPOES就能做
没办法,领导要求,摸索也是个学习的过程,只能这么安慰自己了,哈哈
tuxlin
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氧气管是多粗的?一般氧气、氦气等碰撞反应气都是放在仪器附近,怎么会要10米长。
在仪器上将氧气管拧紧前,先空放一段时间的氧气,然后再在仪器上拧紧。热电Q系列的仪器,开启氦气后十几分钟就比较稳定了。
光哥
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看看amu=45(SiOH)的信号,冷焰条件下,这个质荷比的产率比较高
闹太套
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你领导要求你一定要用反应模式吗?建议用He碰撞测Si28即可。28质量数算上N2、CO的干扰和超纯水本底的Si,大概也就10ppb的样子,从100ppb开始拉线没任何问题,之前做药包材相容性一直这么做的。你用加氧的反应模式测44一样可能会有Ca,Sr  的干扰,而且看你那描述,O2感觉确实没有参与反应,你硬要用反应模式的话,还是问问仪器的应用工程师吧,可能有些细节没做好。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:氧气管是多粗的?一般氧气、氦气等碰撞反应气都是放在仪器附近,怎么会要10米长。在仪器上将氧气管拧紧前,先空放一段时间的氧气,然后再在仪器上拧紧。热电Q系列的仪器,开启氦气后十几分钟就比较稳定了。
我们实验室放置了氨气,氧气只能放在室外,没办法,条件是这样,然后,我现在用的氧气的参数是流量1.2 rpq是0.6到0.75在测试,感觉我加入100ppm的标液,si的灵敏度还是老样子好,难受
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:看看amu=45(SiOH)的信号,冷焰条件下,这个质荷比的产率比较高
我现在有点懵了sio44和sioh45是一样的吗?sio的产出跟我设置的流量和rpq有关吧
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:你领导要求你一定要用反应模式吗?建议用He碰撞测Si28即可。28质量数算上N2、CO的干扰和超纯水本底的Si,大概也就10ppb的样子,从100ppb开始拉线没任何问题,之前做药包材相容性一直这么做的。你用加氧的反应模式测44一样可能会有Ca,Sr    的干扰,而且看你那描述,O2感觉确实没有参与反应,你硬要用反应模式的话,还是问问仪器的应用工程师吧,可能有些细节没做好。
问了工程师,他说要多多冲洗管路,我今天又冲洗了,但是还是没起到作用,搞不明白咋回事,目前估计只能用氧气做了,刚买的氧气,然后买氦气,领导要搞死我,之前用氧气pe工程师推荐的

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原文由 努力学习(p3203399) 发表:我们实验室放置了氨气,氧气只能放在室外,没办法,条件是这样,然后,我现在用的氧气的参数是流量1.2 rpq是0.6到0.75在测试,感觉我加入100ppm的标液,si的灵敏度还是老样子好,难受
管线是八分之一的
sdlzkw007
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把仪器的链接螺丝松开,小流量放空大约30分钟后,拧紧螺丝,开气冲洗过夜再用。