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主题：【求助】ICP-MS测定样品中Pb，Zn，Cd越测值越低

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Insp_50d0ec5e
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发表于：2019/11/19 16:23:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好。本人最近使用ICP-MS测定样品中的Pb，Zn,Cd。先是用混标做了标准曲线。用逐级稀释的办法，浓度分别为0，1，10，25，50，100。Cr和Fe标准曲线做的不好，因此舍弃。又测了一下标样，最后决定只用Pb,Zn,Cd的数据。

本人准备一共测80个样。每个样测之前都用滤膜过滤了一遍。老师让我们每测10个样，就把25ppb测一下。每测一个样中间都在3%稀硝酸中冲洗1分钟以上。前30个样还好，测定的值除了Cr，Fe（因为标准曲线就做的不好），基本都在25的范围附近。

但是到了第40个样，就是我测得第四个25ppb的时候。NI,Cu,Pb基本上跟25ppb差了10。



实验结束以后，我又把标准曲线重新测了一下，如下图所示。发现1ppb的基本都成了负值，，100ppb最后测的只有50ppb了。请问大神们这是什么原因引起的呢？应该怎么做才能不发生这种情况?

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2019/11/19 16:40:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种情况要么样品没有过滤干净，微堵了雾化器毛细管，要么泵管夹的太紧了，转着转着越来越憋。你应该没加内标吧，加了内标就方便观察判断了，也能校正仪器微小漂移。
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砂锅粥
czcht
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2019/11/19 16:42:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普遍都偏低了，而且偏低的比例基本一致，怀疑进样系统可能有点问题，比如雾化器堵，泵管没夹好，矩管脏等等。
发现QC超出误差范围就要重新进曲线了。
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/11/19 17:29:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都偏低应该是仪器本身的系统误差问题
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赛孚瑞化学试剂
m2990394
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2019/11/19 17:49:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习
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wangliqian
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2019/11/19 20:35:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器漂了得重新做校准曲线。
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wjf1234wjf
v2980992
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2019/11/19 20:56:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这要重新校正曲线
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purwind
m3325448
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2019/11/20 8:38:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了……
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那片海
v2987177
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2019/11/20 8:56:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器飘得有点厉害。要找原因了。标液应该没啥问题。用内标做一下。应该能找到原因
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Insp_50d0ec5e
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2019/11/20 12:26:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:普遍都偏低了，而且偏低的比例基本一致，怀疑进样系统可能有点问题，比如雾化器堵，泵管没夹好，矩管脏等等。发现QC超出误差范围就要重新进曲线了。
那天又重新做了一次曲线，测的结果还是一样不行，但是标准曲线虽然每个都测得偏低，但是做出来r方倒是在0.999。老师说是仪器运行久了有点累，就测不准了。这个问题是老毛病了~
内标我们老师没让加。就没有加。改天问问
因为还有100个样没有测，想请教一下有没有办法改进一下。。。除了加内标~
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Insp_50d0ec5e
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2019/11/20 12:27:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjf1234wjf(v2980992) 发表:这要重新校正曲线
额，重新校正曲线是重新再做一次标准曲线的意思嘛？
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手机版： ICP-MS测定样品中Pb，Zn，Cd越测值越低
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