主题:【求助】石墨炉测镉标液没问题,空白也没问题,但是测土壤样品会出现多个峰,并且浓度会低很多,有朋友知道原因的吗

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夕阳
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原文由 Insm_1d757893(Insm_1d757893) 发表:
加了基改液,空白和样品吸光度都增大了,得到的结果和之前是差不多的


(1)是标液和样品的吸光度都加大了吗?

(2)升温程序上传看看。

(3)测试结果上传看看。
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原文由 夕阳(anping) 发表: (1)是标液和样品的吸光度都加大了吗?(2)升温程序上传看看。(3)测试结果上传看看。
这个后面不知道为什么还提前出峰了
夕阳
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原文由 Insm_1d757893(Insm_1d757893) 发表:
这个后面不知道为什么还提前出峰了


你的灰化升温程序还是有问题。请楼主回答以下问题:

(1)第一步灰化温度为何要从120度开始做斜率升温?难道原本就很低的灰化温度还要再慢慢地爬坡升温吗?如果说是为了防止爆沸现象,为何不在干燥步骤里解决?

(2)第二步为何灰化温度仍然顽固地坚持设定为200度?难道是怕土壤样品中的共存物被彻底烧出吗?

(3)第三步灰化步骤为何要停止载气4秒?有啥意义?是想让土壤样品中好不容易被低温烘烤出的一点点共存物仍然保留在石墨管里吗?
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2019/11/20 18:18:10 Last edit by anping
Insm_1d757893
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原文由 夕阳(anping) 发表: 你的灰化升温程序还是有问题。请楼主回答以下问题:(1)第一步灰化温度为何要从120度开始做斜率升温?难道原本就很低的灰化温度还要再慢慢地爬坡升温吗?如果说是为了防止爆沸现象,为何不在干燥步骤里解决?(2)第二步为何灰化温度仍然顽固地坚持设定为200度?难道是怕土壤样品中的共存物被彻底烧出吗?(3)第三步灰化步骤为何要停止载气4秒?有啥意义?是想让土壤样品中好不容易被低温烘烤出的一点点共存物仍然保留在石墨管里吗?
升温程序是工程师调好的,我一直没改过,说是这个仪器最适合的条件,升温程序这一块我还不是很懂,昨天工程师说曲线能走出来升温程序没多大的问题,就让我把灰化的温度稍微调了下,没什么效果
夕阳
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原文由 Insm_1d757893(Insm_1d757893) 发表:
升温程序是工程师调好的,我一直没改过,说是这个仪器最适合的条件,升温程序这一块我还不是很懂,昨天工程师说曲线能走出来升温程序没多大的问题,就让我把灰化的温度稍微调了下,没什么效果


原来是这样啊!你想想标准样品与土壤样品的哪一个基体复杂?哪一个共存物多?哪一个背景值高?

适合标准样品的升温程序就一定适合土壤样品吗?土壤样品是原吸分析里面基体最复杂的最常见的样品之一。君不见,关于土壤消解的资料比比皆是;其目的就是要尽量将样品中的基体干扰早早地扼杀在前处理中,以免影响后续的测量。而石墨炉的升温程序的摸索仅是最后的一关。

记住:石墨炉的升温程序一定要用未知样品来摸索,只有适合未知样品的升温程序才能兼顾适合标准样品。这是一个基本常识。

记得一位伟人说过:要想知道梨子的滋味,就要自己尝尝。

希望楼主还是找一些原吸理论尤其是石墨炉的书籍来好好恶补一下。不要人云亦云,以免误事,更不要被误导。

恕我直言!祝你进步!
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2019/11/21 12:54:52 Last edit by anping