主题:【求助】样品空白为负数如何处理

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dgtxhui
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时隔两年,我们的原子吸收日立Z-2000,在石墨炉和火焰法检测中,依然经常见到样品空白为负数的情况,如图所示,样品空白和曲线的试剂空白吸光值相当,但是样品空白的浓度在仪器自动计算的情况下显示为负数,而且这次的负数绝对值影响特别大,请教各位专家、同行,这是仪器出现了问题,还是标准曲线做得不好呢?

该帖子作者被版主 冰山5积分, 2经验,加分理由:话题
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截距的问题,是曲线的原因,可以尝试通过将曲线过原点来解决问题,再或者检查空白,重新做曲线
冰山
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标曲方程是什么?样品空白的吸光度分别只有0.0010和0.0011,这个值对应的浓度应该很小才对。
qq250083771
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标准零点吸光度0.0012
样品空白吸光度0.0010、0.0011
你那个标准曲线截距是0.0065
所以测定的样品吸光度低于这个值,肯定是负数
你看看你那个标准曲线零点吸光度明显太低了  所以曲线现行都不好了  有没有人为降低的因素
WUYUWUQIU
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夕阳
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楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs,而样品的空白是0.0010Abs,二者的吸光度根本不相当,尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差,但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值,这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
请问:
(1)楼主的标准空白和样品空白是如何配制的?

(2)楼主在测试前用标准空白调零了吗?

此外楼主的标准空白和2.5ppb的标液的标准偏差也过大了。日立石墨炉分析要求,RSD不能超过2%;不知楼主一个样品的测试重复次数是多少?
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2019/11/27 16:42:57 Last edit by anping
静默~至诚
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截距理论上是≥0的,当你的截距为负数时就很容易出现空白为负数的情况
ldgfive
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标准曲线浓度反算,出现负值,是因为曲线方程有一定的截距
出现大截距主要原因,是因为曲线弯曲随着(高点溶液吸收值上不去)
dgtxhui
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原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主的标准空白的吸光度是0.0012Abs,而样品的空白是0.0010Abs,二者的吸光度根本不相当,尽管二者仅差0.0002Abs这么小的系统误差,但是只要利用曲线回归计算后就会得到相差很大的负值,这个道理我想楼主会明白的。而仪器没毛病。
请问:
(1)楼主的标准空白和样品空白是如何配制的?

(2)楼主在测试前用标准空白调零了吗?

此外楼主的标准空白和2.5ppm的标液的标准偏差也过大了。日立火焰分析要求,RSD不能超过1.5%;不知楼主一个样品的测试重复次数是多少?


谢谢安老师的回复,这次做的是石墨炉的,所以没调零。样品空白是用10毫升硝酸消解水定容25毫升所得,标准空白就是1%的硝酸溶液。标准曲线每个点测了两次,样品单个只测了一次。
dgtxhui
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
标准曲线浓度反算,出现负值,是因为曲线方程有一定的截距
出现大截距主要原因,是因为曲线弯曲随着(高点溶液吸收值上不去)


是标准曲线做得不好,需要重新配制标准曲线上机吗?
dgtxhui
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
标准零点吸光度0.0012
样品空白吸光度0.0010、0.0011
你那个标准曲线截距是0.0065
所以测定的样品吸光度低于这个值,肯定是负数
你看看你那个标准曲线零点吸光度明显太低了  所以曲线现行都不好了  有没有人为降低的因素


标准曲线的零点只是1%的硝酸溶液,所以吸光度一直都很低。