主题:【求助】国标GB 5009.92-2016中钙的检测限和定量限计算问题

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xiaokai7117
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各位老师好

最近在做国标GB 5009.92-2016中钙的检测限和定量限,国标的检出限和定量限是“以称样量0.5g(或0.5mL),定容至25mL计算,方法检出限为0.5mg/kg(或0.5mg/L),定量限

为1.5mg/kg(或1.5mg/L)”。我的做法如下:

1.先按国标绘制0-6.00ug/ml的钙标准曲线,测定线性方程为ABS=0.01501C+0.00122,R2=0.9996,斜率b=0.01501。

2.连续进样11针空白溶液,测的11针空白溶液响应值的标准偏差S,结果如下:

进样次数

响应值

标准偏差S

1

-0.0002

 

0.0003

2

0.0000

3

0.0001

4

-0.0006

5

-0.0006

6

-0.0001

7

-0.0003

8

-0.0002

9

-0.0003

10

-0.0002

11

-0.0007

 

线性范围检测的标准曲线斜率b
0.01501
 

仪器检出限=3S/b
0.06ug/mL
 

仪器定量限=10S/b
0.20ug/mL
 

方法检出限=仪器检出限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)
3mg/kg
 

方法定量限=仪器定量限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)
10mg/kg
但是现在计算出来的结果比国标的检出限和定量限大很多,想问下各位老师,是我做的和国标哪里不一样,才会导致和国标的检出限和定量限相差这么大。因为做方法学确认需要比国标规定的检出限和定量限小,所以想请教下各位老师日常是怎么做方法学确认能比国标规定的检出限和定量限小。
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hujiangtao
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冰山
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样品空白吸光度的标准差较大,故检出限及定量限都偏大了。仪器开机后预热了多久?动态基线不平就开测了吗?
xiaokai7117
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是仪器还没达到最佳状态
我是想问下各位老师日常是怎么做检出限和定量限的?是不是和我现在的做法一致,因为现在的基线的标准偏差已经很小了,仪器的状态应该没有问题。我觉得应该是哪里和国标做检出限和定量限的方法不一致导致的。
xiaokai7117
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
样品空白吸光度的标准差较大,故检出限及定量限都偏大了。仪器开机后预热了多久?动态基线不平就开测了吗?
老师,是有预热30min后才开始测的,现在的标准偏差S=0.0003应该是已经很小了。仪器的状态应该没有问题。我是想请教下老师日常是怎么做检出限和定量限的?是不是和我现在的做法一致。我觉得我是不是哪里和国标做检出限和定量限的方法不一致导致的。
yayicuo
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国标的检出限和定量限是在接近完好的环境中测出的。你的检测限和定量限高于国标可以理解。低于也可以理解,这本身是实验室的水平。但低于国标时,要报国标值。如果高于国标就要报出自己的值了。
ldgfive
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你的11次空白SD 值正常
但是标准曲线斜率0.015太小了,我查了一条以前测的钙标线,斜率=0.060
你从这方面查查原因吧
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xiaokai7117
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的11次空白SD 值正常
但是标准曲线斜率0.015太小了,我查了一条以前测的钙标线,斜率=0.060
你从这方面查查原因吧
老师,即便按你的斜率,按我的公式
方法检出限=仪器检出限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)

计算,结果还是会比国标的高很多的。老师你们的检出限和定量限是怎么测的,也会有比国标高的情况吗?
ldgfive
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假定SD=0.0002,斜率=0.06,体积=25,重量=0.5
方法检出限=(3*0.0002*25)/(0.06*0.5)=0.5
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xiaokai7117
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
假定SD=0.0002,斜率=0.06,体积=25,重量=0.5
方法检出限=(3*0.0002*25)/(0.06*0.5)=0.5
好的,谢谢老师,我再试下看看能否提高曲线的斜率。
skytoboo
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HJ168 的要求,方法1 计算 荧光是 2.764*SD*25/0.5 =0.02764mg/kg吧?
最低检出量是 3*0.02764

我一直这么算,不知道我是否错了? 你参考的哪个标准啊?。

关于斜率的你不用考虑了,你的精密度够低了,提高了也用处不大
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2019/11/28 14:17:35 Last edit by skytoboo