主题:【求助】请教各位老师有关金的标曲的问题

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Insm_9aac0ade
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我用的是10种元素的混标溶液配的标曲,用1%的硝酸稀释的,其他元素线性挺好,唯独金的不好,如图所示,到5ppb时响应值突然增大好多,而且测完高浓度的曲线后金特别不好清洗,大家有没有遇到这种问题,如何解决的呢
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sdlzkw007
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Insm_9aac0ade
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原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:貌似你们的系统不干净的,空白都有?
嗯,开始空白挺低的,后来做曲线就越来越大了,不好清洗下去
tuxlin
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你的标样溶液是什么介质的?一般AuPt这些元素的溶液里都会有微量的HF或HCl。配标曲时也最好是加点HF或HCl试试,清洗液里也最好加点HCl。
Insm_9aac0ade
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闹太套
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你这种情况很不正常,Au的记忆效应再强也不会是这个样子(即使前一个全部残留,加在一起都没有那么高)。如果你是单标配制的混标,排查下除了Au以外的其他单标是否有Au。如果你用的是10元素带证书的混标,看下是否有Ta元素,你的图显示不全,我看是有Hf的,如果有Ta的话,TaO也是197,如果你氧化物控制不行的话就会出现你图里的样子。我不知道你是不是用He碰撞模式测的,如果不是就开碰撞,如果是就把碰撞气再开大。
Insm_9aac0ade
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原文由闹太套(m3235491)发表:你这种情况很不正常,Au的记忆效应再强也不会是这个样子(即使前一个全部残留,加在一起都没有那么高)。如果你是单标配制的混标,排查下除了Au以外的其他单标是否有Au。如果你用的是10元素带证书的混标,看下是否有Ta元素,你的图显示不全,我看是有Hf的,如果有Ta的话,TaO也是197,如果你氧化物控制不行的话就会出现你图里的样子。我不知道你是不是用He碰撞模式测的,如果不是就开碰撞,如果是就把碰撞气再开大。
10种元素有证混标的,不知道为什么用硝酸配就这样,用水稀释就不这样了,你看下
Insm_9aac0ade
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原文由Insm_9aac0ade(Insm_9aac0ade)发表:
原文由闹太套(m3235491)发表:你这种情况很不正常,Au的记忆效应再强也不会是这个样子(即使前一个全部残留,加在一起都没有那么高)。如果你是单标配制的混标,排查下除了Au以外的其他单标是否有Au。如果你用的是10元素带证书的混标,看下是否有Ta元素,你的图显示不全,我看是有Hf的,如果有Ta的话,TaO也是197,如果你氧化物控制不行的话就会出现你图里的样子。我不知道你是不是用He碰撞模式测的,如果不是就开碰撞,如果是就把碰撞气再开大。
10种元素有证混标的,不知道为什么用硝酸配就这样,用水稀释就不这样了,你看下
用的是碰撞模式
闹太套
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那我建议你单测下你的硝酸,没问题的话再用它配一次标,看看再现性如何,排除偶然情况。水稀释没问题,那1%硝酸没理由出问题。
闹太套
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忘了说了,如果仪器之前经常做Hg,应该会加较高浓度的Au,它会吸附一部分在你的进样系统里(蠕动泵管,雾室,雾化器,中心管等),因为不用检测不当回事。现在你要做Au,得用稀王水好好冲一冲系统,嫌麻烦就换新的。
qtfy2008
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Au在稀硝酸里残留效应是很大的,很难冲洗下来,要用稀王水配置曲线和冲洗,可以用3%的王水(V/V)。