主题:【求助】求救!气相色谱测CO2和甲烷出峰形状不对头

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Insm_53369a47
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新人一枚,第一次发帖!还请各位大佬朋友多多指教丫

本人最近刚接触气相色谱,实验室用的这一台GC1100特别老旧了,11年产的。好不容易调试好之后,用它来测甲烷和二氧化碳的浓度。

气相色谱条件:柱温100℃,进样口100℃,TCD检测器125℃,热丝温度(不是桥电流,是热丝)150℃,载气为氮气,流速用皂膜流量计测得50ml/min,手动用气密针进了一针二氧化碳和甲烷的混合气体1ml,分别是40%和60浓度,然后静等了10min,出来两个不知道是不是峰的峰,因为峰高非常的小,也就0.6mV高。

那个倒峰我给自己分析的原因是工作站接反了,明天重新接一下,想问下各位大佬 坛友们 这是神马情况呀。。  也不知道是不是热丝出了问题还是自己操作不当。。

PS:我不想当伸手党,但是走投无路来求助大家,以后我肯定会好好学习!!

该帖子作者被版主 PAEs2积分, 2经验,加分理由:话题
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lsyecspc
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最好的把你的方法详细说一下,气体进样干扰因素比较多,最好有专用的进样阀。
hejiahuan
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1、不知道楼主用的什么型号的色谱柱,
2、样品是否有进到仪器中,
3、百分之50左右浓度的量,只出这么点高度的峰,很异常;仪器正常的情况下,氢气做载气响应要高很多。
温哥
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量程有没有调到最大的量程?仪器上对检测器应该可以调的
十七
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柱温调低一些,那个负峰可能是空气峰,灵敏度也可调整看看
枫叶??
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用TDX-01柱子,柱温60,检测器TCD:100,  桥流100  载气:氢气,载气压力根据柱子长短出峰情况具体调节,这个条件完全可以做出来的
氮气做载气是二氧化碳有可能不出的
xx_dxd_xx
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最关键的色谱柱你没说,什么填料,长度,内径。如果是TDX柱,100度甲烷和二氧化碳应该比较快就出来了
xx_dxd_xx
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另外,为什么不用氢气做载气呢?TCD使用氢气不仅灵敏度高,而且不容易出故障。还有就是热丝温度是不是太低了?这种控制热丝温度的TCD没用过,最后好看说明书设置
安平
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载气用氢气或者氦气更好。

什么柱子,有多长
安平
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热丝温度可以提高一些,

现在灵敏度太低
安平
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