主题:【原创】色谱柱(堵塞)历险记

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仪器:岛津LCMSMS 8045

色谱柱:岛津C18液质用短柱

第一次堵塞。时间:2019.09.27 

                    起因:26日当夜帮同事编辑好方法、序列,二货同事竟然有一个序列没放置进样瓶!!!相当无语。。

                    现象:排完气0.4流速开泵,仪器直接显示泵压超过设定值,停止工作,设置泵最高耐受压力依然不能正常正常运转。

                    处理:第一步正常排查流露堵塞部位(其实很大概率可以预见是色谱柱堵塞,但是了流程还是要走一下)。拆下色谱柱链接双通,压力正常,链接色谱柱压力依然报表,确定色谱柱堵塞。第二步流路冲洗。考虑到堵塞原因,先把色谱柱换双通,不连接质谱部分,纯甲醇冲洗20分钟。同时检查色谱柱柱塞板,拆卸完色谱柱后发现岛津配C18色谱柱竟然没有柱塞板!!!(下巴没了),好吧决定直接冲柱!!第三步冲柱。接下来咨询了一下岛津售后,然后就是常规的反冲色谱柱了(纯甲醇低流速)。好巧不巧,恰遇国庆假期,领导批示国庆假期期间仪器全部断电关机!!!!!(妈妈皮)OK,谨遵法旨!

第一根近3K大洋的液质用的色谱柱就这样GG思密达了!!!!(国庆假期回来后也有继续反冲,然鹅并无卵用)

第二次堵塞。时间:2019.10月末左右(具体日期忘记了)

                    起因:水样你较多,不同项目,跑序列无问题,后处理的时候泵压报错。

                    现象:0.4流速泵压直接到30多,(正常也就十一二),设置最高泵压40泵能正常运作,但是心里异常怕(这么高的泵压力)并且柱效降低严重。

                    处理:还是正常排查,确认是色谱柱堵塞,拆色谱柱冲洗流路,反接色谱柱,反冲(开始用50%乙腈水。后面直接用纯乙腈),这次没遇到放假,直接冲过周末加一个周一,周三期顺接色谱柱排气开泵,泵压正常,爽吱吱!!

                    此为液质色谱柱俩次堵塞经历,总结一下:第一次色谱柱堵塞是很不应该的,有批评同事,处理也不成功,恰遇国庆假期,没办法。第二次色谱柱堵塞其实疑惑很大,跑序列未堵塞,序列跑完了后处理柱子堵了,,,想不通(第二次柱子堵塞具体可看https://bbs.instrument.com.cn/topic/7363997),但好在处理好了。

顺带说一句岛津这台液质使用感受,说实话,够用而已。因为之前一直用岛津的液相气相,上手基本没没差异,深度使用后发现跟其他品牌的液质还是有点差距,总感觉某些时候不是很人性化。希望有所改进吧!!(图文为仪器
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hujiangtao
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pesticides
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柱子堵塞频繁的话,可以使用在线过滤器或者保护柱,降低维护成本
歪果仁zZ
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学习了!也经常遇到色谱柱无法救活的现象,心里难免有些失落,只能长个记性
qqqid
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色谱柱堵了要反冲三天?
堵点一般在柱头,反冲很快就能把堵的东西冲掉,我一般反冲几分钟,再正冲压力就正常了。
Insp_10471b14
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buck
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没有柱塞板?开玩笑吧,硅胶不流干净啦,不能这么黑岛津吧