主题:【求助】ICPMS小白求助,样品检测时有一针RSD很大,请各位前辈答疑解惑

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文子
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ICPMS检测时有一针的RSD突然变得好大,超过30%,其他样品的RSD都很小,用的是自动进样器,听说进样过程很容易引入气泡导致信号不稳定,已经设置了进样针移动时蠕动泵停止转动,但是有时候还是看到管路中有气泡,管路是新的不存在破损的问题,有没有老师知道气泡这个问题要怎么改善呀
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dadgoh
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新管线要经常检查各接口是否紧密。另外,可以变速走空样以带走管壁上微量气泡。
hujiangtao
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温哥
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增加进样的排空时间,让泵吸久一点,再进行读数
tuxlin
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你们用的是什么雾化器?如果是同心雾化器,由于虹吸作用,同心雾化器是可以自动吸取样品溶液的。所以进样针移动时蠕动泵停止转动了,溶液还是会被吸走,进下一个样品后中间有气泡,也是正常的。
一般来说,溶液提取时间、稳定时间足够的话,进样是不会造成气泡的。RSD太大,看看样品溶液是否均匀稳定、溶液本身有没有气泡。进样没问题,也有可能是仪器不稳定了。
文子
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:新管线要经常检查各接口是否紧密。另外,可以变速走空样以带走管壁上微量气泡。
又学到个法子,谢谢老师??
文子
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:是第一针还是中间的
是中间的,就突然有一针RSD很大
文子
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原文由 温哥(m3003977) 发表:增加进样的排空时间,让泵吸久一点,再进行读数
我们的提升时间和稳定时间都挺长的,不知道是哪里出了问题
文子
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:你们用的是什么雾化器?如果是同心雾化器,由于虹吸作用,同心雾化器是可以自动吸取样品溶液的。所以进样针移动时蠕动泵停止转动了,溶液还是会被吸走,进下一个样品后中间有气泡,也是正常的。一般来说,溶液提取时间、稳定时间足够的话,进样是不会造成气泡的。RSD太大,看看样品溶液是否均匀稳定、溶液本身有没有气泡。进样没问题,也有可能是仪器不稳定了。
是同心雾化器的,原来这样子,我就说想不明白怎么会进气泡。仪器刚刚验收完,各方面性能都还挺好的,仪器不稳定的话,您知道要怎么改善这个问题吗?请问你们检测时对这个RSD有要求吗?我们想定个标准,又不知道怎么解决这个问题。
tuxlin
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原文由 文子(Insm_0de51de5) 发表:
是同心雾化器的,原来这样子,我就说想不明白怎么会进气泡。仪器刚刚验收完,各方面性能都还挺好的,仪器不稳定的话,您知道要怎么改善这个问题吗?请问你们检测时对这个RSD有要求吗?我们想定个标准,又不知道怎么解决这个问题。


新仪器一般来说稳定性都很好,可以长时间进调谐液来观察仪器的稳定性。

RSD与信号强度有关,信号强度在几万CPS以上,RSD能做到1%以下,如果是几千-几百CPS,RSD会急剧增大。
文子
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 新仪器一般来说稳定性都很好,可以长时间进调谐液来观察仪器的稳定性。RSD与信号强度有关,信号强度在几万CPS以上,RSD能做到1%以下,如果是几千-几百CPS,RSD会急剧增大。
我们检测的样品都是几万以上的,偶尔会出现RSD增大的情况,重新检测RSD又变小了,很偶然性,头疼