主题:【求助】石墨管烧成这样是什么原因?

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vinmau
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仪器是安捷伦55AA,主要用来测铅铬,基改剂是磷酸二氢铵,每根石墨管烧300多次后响应值就会变得很低
该帖子作者被版主 冰山5积分, 2经验,加分理由:话题
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vinmau
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原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:测Cr要用涂层管吧!再就是,不用看石墨管烧成什么样了,看看信号稳定不稳定就行,检测最终还是要看信号的。
现在用的就是热解涂层石墨管,以前燃烧寿命都是七八百次甚至能达到一千次,燃烧出的黑斑也不会出现不对称的情况
vinmau
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:这个石墨管看着挺正常的,如果非要找原因,有可能是样品酸度有点高
介质是10%到20%的硝酸,之前也做过增加赶酸的时间从而减少酸度,但是回收效果不理想
vinmau
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原文由 夕阳(anping) 发表:推测原因:(1)样品进样时,滴落在石墨管的外面了。(2)样品的酸度较高。(3)氩气不纯或者保护气流量不足。
我也推测过载气不纯或者气路堵塞
vinmau
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:1.是否你的灰化程序设置有问题?可以多设几个升温阶梯试试;2.进样针是否对准?进样深度是否合适要观察;3.进样量是否过大?4.酸度是否过高?
每次做样前都调整进样针的,进样量是21微升