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主题：【求助】短柱子的分离度问题

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Insp_c86406cd
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发表于：2019/12/23 17:26:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想用正构烷烃测死时间，柱子是非极性柱，5m长，内径0.53mm，正己烷正庚烷正辛烷，进样口80度，柱箱80度保留10分钟，出来的峰如图。想问下，5m长的柱子怎么测柱效和死时间？
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2019/12/23 18:53:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
太短了吧？
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hujiangtao
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2019/12/23 19:44:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么短的柱子柱效不行吧
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安平
byron1111
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2019/12/23 20:01:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没分开吧
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Insp_c86406cd
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2019/12/23 20:28:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:没分开吧
是的，但是温度再低辛烷就出不来了
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Insp_c86406cd
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2019/12/23 20:28:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:这么短的柱子柱效不行吧
这种短柱子就没办法测柱效了吗？
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HuangZhouQi
Insp_ee2a0099
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2019/12/23 20:39:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把载气流量调低一点，试一下，要不，柱温设置低一点，做一个简单的程序升温…
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xx_dxd_xx
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2019/12/23 21:08:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信号这么强，你这是没分流吧？没分流峰就变形了，不尖锐。对于出来很快的峰，更应该用较大的分流比，这样才能使初始带宽小到忽略不计。
另外就是，这种短柱子在压力控制上是个难题，因为压力太低了。可以试一下用机械式稳流阀控制。但是机械阀控制也不好控制分流。

为什么要用这么短的柱子呢？一般用短柱进行快速分析，也是内径很小的，0.18或者更低，这样控制压力比较方便。

根据你的图看，你的压力肯定有问题。这种尺寸的柱子，柱前压正常只有2KPa，死时间大约0.5min。你现在的柱前压肯定太大了。
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2019/12/23 21:13:04 Last edit by xx_dxd_xx
zyl3367898
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2019/12/23 21:23:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子太短，出峰会很快。
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2019/12/23 21:24:05 Last edit by zyl3367898
Insp_c86406cd
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2019/12/23 21:29:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
信号这么强，你这是没分流吧？没分流峰就变形了，不尖锐。对于出来很快的峰，更应该用较大的分流比，这样才能使初始带宽小到忽略不计。
另外就是，这种短柱子在压力控制上是个难题，因为压力太低了。可以试一下用机械式稳流阀控制。但是机械阀控制也不好控制分流。

为什么要用这么短的柱子呢？一般用短柱进行快速分析，也是内径很小的，0.18或者更低，这样控制压力比较方便。

根据你的图看，你的压力肯定有问题。这种尺寸的柱子，柱前压正常只有2KPa，死时间大约0.5min。你现在的柱前压肯定太大了。


分流比是5.0，这个柱子最大分流比只能调到16

这个柱子是用来做大分子量聚合物的

经常有物质出峰时间在0.1-0.2min之间，死时间应该是小于这个时间的

柱前压力没留意，明天看一下
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xx_dxd_xx
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2019/12/23 23:53:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_c86406cd(Insp_c86406cd) 发表:

分流比是5.0，这个柱子最大分流比只能调到16

这个柱子是用来做大分子量聚合物的

经常有物质出峰时间在0.1-0.2min之间，死时间应该是小于这个时间的

柱前压力没留意，明天看一下


你最好实际测一下。前面已经说了，这种短柱子EPC控制会出问题。这个柱子流量最大到5mL/min，此时柱前压只有5KPa左右。这个压力下，实际的分流流量和隔垫吹扫流量都会显著低于设定值，而柱流量会显著高于设定值。

你打进去的是三种烷烃的纯样品，分流比5显然是不够的。柱子过载了连基本的保留时间都没法重现，更别谈做理论研究。

总之，你的实验设计问题很大。分析化学的东西不能纸上谈兵，要能够实际操作才行。你想要把问题搞清楚，必须把来龙去脉仔细说一说
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