主题:【讨论】原子吸收标准曲线对检测结果的意义

浏览 |回复21 电梯直达
m3308693
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使用仪器为耶拿700P,使用同一样品溶液检测六次的结果的RSD值为1.3%,但检测结果的重现性不好,在整理实验数据的时候发现,该方法的标准曲线斜率有下降的趋势,而截距的值波动较大,和工程师咨询了一下,工程师回复,标准曲线进行纵向对比没有任何意义,当次实验的标准曲线只对当次的实验结果有意义,如果要确认仪器状态,需要用质控样的数据进行说明,我没有明白质控样的意思,但我有疑问的是,标准曲线对于仪器的状态有评估意义吗?标准曲线的截距值到底代表什么?
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标准曲线的情况如下:
12月5日:y=0.0026993x 0.0007330
12月6日:y=0.0028586x 0.0037262
12月11日:y=0.0025517 0.0008461
12月12日:y=0.0024834x 0.0009353
12月14日:y=0.0024786x-0.0041334
12月15日:y=0.0021683x 0.00079
12月18日:y=0.0023327x-0.0034345
12月19日:y=0.0022141x-0.0013480
12月20日:y=0.0020920x-0.0007796
12月21日:y=0.0020653x-0.0049379
12月21日:y=0.0029450x 0.0050346(使用0.2%硝酸作为稀释剂)
12月22日:y=0.0020328x-0.0039523
12月27日:y=0.0016665x-0.0025337
其中,除了12月21日第二次试验是使用2%硝酸作为稀释剂,和其他试验使用2%盐酸作为稀释剂实验条件不同外,其他的标准曲线均是相同的实验条件和溶液浓度。
m3308693
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采用石墨炉法,最近检测的空白值都比较大,消解罐使用硝酸浸泡,超声清洗后,使用相同的消解方法做成的空白溶液,空白的吸手值能达到0.0,564、0.03457,相当于标准曲线第二个浓度(20ng/ml)的吸手值,工程师说这样的情况肯定是污染引起。想知道空白的响应值到底和标准曲线之间有没有联系?
ldgfive
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原子吸收分光光度计是动态测试,很多因素都会影响标准溶液的响应值
原子吸收在进行样品测试时,要求先做标准曲线,再测试样品溶液
原子吸收不能像紫外可见分光光度计一样,调用以前的标准曲线
GRANT
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标准曲线对于仪器的状态有评估意义吗?------是有意义的,对于GFAAS,每次测试的标曲斜率是有些变化的,这个仪器的稳定性有关,每次测试只能用当次的曲线去定量,质控样,是有证标准物质,已知浓度的标液或实物样品,用于验证整个实验过程的准确率的。
标准曲线的截距值到底代表什么?------一般情况下,如果你的曲线R值达到三个九就可以了,截距越小就好。
m3308693
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原子吸收分光光度计是动态测试,很多因素都会影响标准溶液的响应值
原子吸收在进行样品测试时,要求先做标准曲线,再测试样品溶液
原子吸收不能像紫外可见分光光度计一样,调用以前的标准曲线


感谢老师的回复,我们实验的时候也是每次都做标准曲线的,但是对于标准曲线的接收限度的概念一直都很模糊,工程师说可以一直做标准曲线,做到自己满意的结果,我想说除了相关系数以外,斜率和截距是不是一个应该关注的地方?

另外,我向工程师咨询了一下,到底什么样的因素会影响标准曲线的结果,他说这个研究一辈子都研究不明白,我更觉得茫然了。还希望老师能指点一二。
m3308693
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
标准曲线对于仪器的状态有评估意义吗?------是有意义的,对于GFAAS,每次测试的标曲斜率是有些变化的,这个仪器的稳定性有关,每次测试只能用当次的曲线去定量,质控样,是有证标准物质,已知浓度的标液或实物样品,用于验证整个实验过程的准确率的。
标准曲线的截距值到底代表什么?------一般情况下,如果你的曲线R值达到三个九就可以了,截距越小就好。
首先感谢老师的回复,我们的标准要求是曲线的R值大于0.99,上面对标准曲线数据整理的内容里,最低值为0.99378,最高值到0.99938,按照您的回复,我是不是可以理解为通过曲线的结果判断仪器的状态,至少应结合相关系数和截距的值,那对于这个可接受的标准有没有一个推荐值呢?如果R值的可接受值要大于0.999,那对于截距呢?对于截距和斜率的关系值呢?
吕梁山
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原文由 m3308693(m3308693) 发表:采用石墨炉法,最近检测的空白值都比较大,消解罐使用硝酸浸泡,超声清洗后,使用相同的消解方法做成的空白溶液,空白的吸手值能达到0.0,564、0.03457,相当于标准曲线第二个浓度(20ng/ml)的吸手值,工程师说这样的情况肯定是污染引起。想知道空白的响应值到底和标准曲线之间有没有联系?
酸是什么情况?
zyl3367898
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截距大了说明你的试剂可能有问题,然后你出的低浓度的数据可能是负的。
ldgfive
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原文由 m3308693(m3308693) 发表:

感谢老师的回复,我们实验的时候也是每次都做标准曲线的,但是对于标准曲线的接收限度的概念一直都很模糊,工程师说可以一直做标准曲线,做到自己满意的结果,我想说除了相关系数以外,斜率和截距是不是一个应该关注的地方?

另外,我向工程师咨询了一下,到底什么样的因素会影响标准曲线的结果,他说这个研究一辈子都研究不明白,我更觉得茫然了。还希望老师能指点一二。


紫外可见分光光度计之所以能够使用以前测试的标准曲线,因为它是静态测试,几乎没有变化的因素

而原子吸收分光光度计就不一样了,乙炔压力、空气压力、燃烧头偏转、燃烧器高度、不同的石墨管等因素都会影响仪器的灵敏度(即单位浓度的响应值)
m3308693
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原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
酸是什么情况?
您好,老师,酸是使用的进口试剂,级别是分析纯。