主题:【悬赏帖】求助:牛奶香基SPME基本牛奶香基不出峰

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lzq168
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悬赏金额:10积分 状态: 未解决
固相微萃取 牛奶香基ODO做溶剂,有60多个原料,含量大于60%,样品瓶中放大约1克,几边做下来基本不出峰,不知为什么,大家帮看一下。

平衡时间 10分钟
提取温度 60度 提取时间30分钟
进样口温度250 度,解析时间1分钟

老化温度250度,老化时间40分钟

分流比1:1

萃取头 自动 50/30um DVB/CAR on PDMS,23ga
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买的萃取头



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2019/12/31 15:01:17 Last edit by lzq168
symmacros
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按理,这个条件下是超载的。奇怪,怎么做不出来呢?
fisher123
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建议直接进样,非极性柱最后300度保留20分钟
zwq1973
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方法肯定没问题,这个方法做实物样品效果都不错的,何况香精。查查看设备
lzq168
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原文由 fisher123(v2917354) 发表:
建议直接进样,非极性柱最后300度保留20分钟
在试spme方法
lzq168
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理,这个条件下是超载的。奇怪,怎么做不出来呢?
朱老师会不卒取头不对,或坏的
symmacros
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原文由lzq168(lzq168)发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理,这个条件下是超载的。奇怪,怎么做不出来呢?
朱老师会不卒取头不对,或坏的
换一个fiber试试?操作要特别小心。也检查一下你用过的这个萃取头是否正常或有损坏。
symmacros
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lzq168
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原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
方法肯定没问题,这个方法做实物样品效果都不错的,何况香精。查查看设备
ms自动进样分析都正常,您觉的那块出问题了
zwq1973
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原文由 lzq168(lzq168) 发表:
ms自动进样分析都正常,您觉的那块出问题了
有图吗,失败的那个总离子流图贴出来看看。