主题:【求助】不懂就问,关于原子荧光测食品中的硒

浏览 |回复16 电梯直达
约等于三点九
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主用的是GB5009.93-2017中第一法微波消解法进行处理样品,称样量:0.3XXXg,做了样品加标,加标量:0.2μg,定容体积为10mL.实验结果不是很理想,回收率很低。硒的标准曲线样品测试结果

然后今天又使用微波消解(最高温度:190℃),消解完一部分样品直接用20%盐酸定容,一部分样品在赶酸仪上80℃赶酸10min后再用20%盐酸定容,加标量:0.2μg,定容体积10nL。

直接定容的空白加标管测试浓度为11μg/L,即回收率为55%。

赶酸的样品加标管7.0μg/L,赶酸的样品管6.5μg/L,从数据上看起来就像没有加标,就怀疑是不是哪一环节损失了,又或者六价硒没有完全还原出来?

求助大佬们帮我分析以下,万分感谢。
为您推荐
cj784
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
消后应加盐酸,然后加热让六价硒还原为四价硒,楼主好像没有这步骤。
GRANT
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
微波消解的时候,注意消解罐的密封性、赶酸时候,注意别爆沸溅出
还有你加标的时候,加标的量,如何精确移取,看看是否有问题?
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
mingxiaoyan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
huangza
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
消解完后,需要加入盐酸继续在电热板加热一段时间
huangza
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
约等于三点九
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 cj784(cj784) 发表:
消后应加盐酸,然后加热让六价硒还原为四价硒,楼主好像没有这步骤。
图中标注出来的,是按着标准处理的
约等于三点九
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
微波消解的时候,注意消解罐的密封性、赶酸时候,注意别爆沸溅出
还有你加标的时候,加标的量,如何精确移取,看看是否有问题?
加标和配置标曲都是用的同一把移液枪 
约等于三点九
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可以用质控标准物质看一下回收
嗯 有这个打算 正好有标准物质  前几次忘记带上处理了
约等于三点九
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huangza(huangza) 发表:
消解完后,需要加入盐酸继续在电热板加热一段时间
是这一步吗