主题:【求助】钡元素的测定

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朝暮
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朝暮
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sdlzkw007
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是否空白太高了?水中含有较高的钡,建议使用购买的屈臣氏蒸馏水对比一下,如果依然是这个故障,可以排除本底的影响
朝暮
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:是否空白太高了?水中含有较高的钡,建议使用购买的屈臣氏蒸馏水对比一下,如果依然是这个故障,可以排除本底的影响
空白0.0033不高
ldgfive
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看你的情况,有可能是出现了负吸收现象,导致高浓度标液没有吸收值
建议降低原子化温度,试试
朝暮
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:看你的情况,有可能是出现了负吸收现象,导致高浓度标液没有吸收值建议降低原子化温度,试试
好的,谢谢
夕阳
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楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品(吸光度为零的样品)的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外,是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗?还是个案?

另,产生“负吸收”的元素,一般是低温元素或者是易解离的元素,例如:钾,钠,锂,铷,铯,锌,钙,镁等。而钡是高温元素,几乎很难产生“负吸收”;退一步讲,即便是钡样品浓度再而高产生了“负吸收”,也不会负到与标准空白同一个水平上去的。

同时,采取降低原子化温度来达到避免产生“负吸收”的做法也是不可取的,因为每种元素的解离温度是一定的,如果想通过降低原子化温度来避免“负吸收”,无异于饮鸩止渴,自欺欺人;因为一旦原子化温度降低了,对于正常分析范围浓度的样品而言,等于减少了原子化效率,无论是从灵敏度方面还是重现性方面,均可造成不良的后果。

假如,真的是因样品的浓度过高而产生了“负吸收”,解决的办法有两个:一个是稀释样品;再一个就是利用元素本身的次灵敏吸收线。如果是火焰分析,也可采用偏转燃烧头的措施。
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2020/1/7 8:12:56 Last edit by anping
朝暮
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原文由 夕阳(anping) 发表:楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品(吸光度为零的样品)的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外,是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗?还是个案?另,产生“负吸收”的元素,一般是低温元素或者是易解离的元素,例如:钾,钠,锂,铷,铯,锌,钙,镁等。而钡是高温元素,几乎很难产生“负吸收”;退一步讲,即便是钡样品浓度再而高产生了“负吸收”,也不会负到与标准空白同一个水平上去的。同时,采取降低原子化温度来达到避免产生“负吸收”的做法也是不可取的,因为每种元素的解离温度是一定的,如果想通过降低原子化温度来避免“负吸收”,无异于饮鸩止渴,自欺欺人;因为一旦原子化温度降低了,对于正常分析范围浓度的样品而言,等于减少了原子化效率,无论是从灵敏度方面还是重现性方面,均可造成不良的后果。假如,真的是因样品的浓度过高而产生了“负吸收”,解决的办法有两个:一个是稀释样品;再一个就是利用元素本身的次灵敏吸收线。如果是火焰分析,也可采用偏转燃烧头的措施。
用的是石墨炉的方法
朝暮
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原文由 朝暮(Insm_e53a999f) 发表:用的是石墨炉的方法
普遍都是这样
夕阳
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原文由 朝暮(Insm_e53a999f) 发表:
用的是石墨炉的方法


你还没有回答我下面提出的问题:

楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品(吸光度为零的样品)的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外,是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗?还是个案?

感觉楼主是接触原吸不久吧?
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2020/1/7 12:41:55 Last edit by anping
朝暮
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原文由 夕阳(anping) 发表: 你还没有回答我下面提出的问题:“楼主的介绍过于简单了。请把工作曲线和标样吸光值以及未知样品(吸光度为零的样品)的吸光值和背景值上传看看。这样泛泛地介绍只能让应助者盲目地猜测。此外,是所有的未知样品的吸光值都是与空白一样吗?还是个案?”感觉楼主是接触原吸不久吧?
是新手,是在做标准曲线的时候吸光度上不去