主题:【讨论】关于农残检测时重复性限(r)的讨论

浏览 |回复10 电梯直达
lww1223
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最近在开展GB23200.113标准的果蔬中农残的技术练兵,现以联苯菊酯为例,定量限为0.01mg/kg,在定量限时的重复性限(r)为0.003mg/kg。请问:

1.在做添加浓度为0.01mg/kg的六次重复性试验时,是六次试验的检测值的极差不能超过0.003mg/kg吗?还是六次检测值的均值与0.01mg/kg之差的绝对值小于0.003mg/kg呢?(基质样品均无检出)

2.是否在平常检测中跟质控样品(添加0.01mg/kg)时,若测得值在0.007-0.013mg/kg之间时,就可认为符合重复性限要求,检测过程受控有效呢?
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砂锅粥
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
重复性应该用RSD吧,标准偏差
老师,是重复性限
深蓝
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
老师,是重复性限
不好意思没看清,重复性限是两个测试数值之差小于等于此数值的一个概率,好像是95%。我理解的是你同一个样品测试两次,差值小于那个重复性限要求就满足了。
深蓝
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“1.在做添加浓度为0.01mg/kg的六次重复性试验时,是六次试验的检测值的极差不能超过0.003mg/kg吗?还是六次检测值的均值与0.01mg/kg之差的绝对值小于0.003mg/kg呢?(基质样品均无检出)”
按照重复性限的定义,应该是用测试2次的数据进行计算,不是6次,6次一般都是重复性,用标准偏差计算。

“2.是否在平常检测中跟质控样品(添加0.01mg/kg)时,若测得值在0.007-0.013mg/kg之间时,就可认为符合重复性限要求,检测过程受控有效呢?”

如果重复性限是0.003,那么应该是两个平行样测试结果之差,而不是±0.003的意思。
sdlzkw007
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重 复性 限 (repeatability limit)
一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
(引 自 G B/T 3358.1 -1993)
重复性限用r来表示
lww1223
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
重 复性 限 (repeatability limit)
一个数值,在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。
(引 自 G B/T 3358.1 -1993)
重复性限用r来表示
谢谢张工!问题是如何确认检测的六个平行数据是否都符合标准上的要求;还有就是平常只跟一个质控样的情况下,是否可拿标准上的重复性限的值作为依据是否在可控范围内。欢迎指教!
深蓝
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原文由 lww1223(lww1223) 发表:
谢谢张工!问题是如何确认检测的六个平行数据是否都符合标准上的要求;还有就是平常只跟一个质控样的情况下,是否可拿标准上的重复性限的值作为依据是否在可控范围内。欢迎指教!
重复性限是两个数值计算,质控样是有证的,参考证书范围。
sdlzkw007
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任意两个数据满足实验要求,自然全部都是满足实验要求。平常的质控建议通过作图的方式进行分析,确认一下。
简单的诺yan
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GB23200.113里面精密度的定义:在重复性条件下,获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),参见附录 D。所以不需要用6次的平行测试结果,用两次就可以。标准中的重复性限r是辅助你得到每个化合物在本次实验中独立的重复性限r。以联苯菊酯为例,标准中联苯菊酯为0.01mg/kg时重复性限r为0.003;0.1mg/kg时重复性限r是0.035,假设你添加为0.01mg/kg两次平行测定的结果为0.0089和0.011,然后计算此实验中联苯菊酯在0.01mg/kg质量浓度时的重复性限r为0.00298,然后再用计算出来的重复性限r:0.00298与平行测定绝对值差值比较,得出精密度判断。因为算起来有点绕,所以我自己弄了个辅助计算的小cheng序,“贰次方”,希望能帮到你
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x491372756
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请问这个重复性限(r)的意义是什么呢?
我们做方法验证没用过这个参数,还有一个再现性R参数