主题:【求助】液相色谱,同一样品连续进两针,峰面积差距很大

浏览 |回复36 电梯直达
Insp_b1631cb7
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原文由 安平(byron1111) 发表:自动进样的清洗液非常重要,注意检查
清洗液是百分之百的甲醇,进5针,会换一个新的甲醇
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原文由 安平(byron1111) 发表:有图么,详细说说分析条件为好
前面是分析条件和流动相,最后一张图是我跑的,我的目标峰是16分钟那个最好的峰
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原文由 Insp_b1631cb7(Insp_b1631cb7) 发表:前面是分析条件和流动相,最后一张图是我跑的,我的目标峰是16分钟那个最好的峰
上面发的不清楚,看这个
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原文由 Insp_b1631cb7(Insp_b1631cb7) 发表:上面发的不清楚,看这个
这个是流动相比例
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原文由 Insp_b1631cb7(Insp_b1631cb7) 发表:前面是分析条件和流动相,最后一张图是我跑的,我的目标峰是16分钟那个最好的峰
我私聊你了,发的图片不清楚,私发给你了
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原文由 Insp_b1631cb7(Insp_b1631cb7) 发表:清洗液是百分之百的甲醇,进5针,会换一个新的甲醇
我私聊你了,麻烦帮我看看
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原文由 安平(byron1111) 发表:自动进样的清洗液非常重要,注意检查
我私聊你了,麻烦帮我看看谢谢
yifan1117
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:有没有洗干净!
如果没洗干净不应该是第二针比第一针的峰面积大吗,现在是第一针都比第二针峰面积大
淹死的鱼??
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首先,我有好几个疑点想和楼主探讨一下。你说你的前后方法改变了,还是在这台仪器上做出的数据吧?当时也是你所谓的自动进样器坏了还是,你自动进样器岛津哪一款,什么型号,你所说的重现性不良,能不能给出谱图,这样可以比较进样前后压力变化以及两次保留时间是否有差异,是否在允许范围内。若保留时间基本一致,则可以排除泵系统以及柱温箱和室温前后差异导致的重现性不良问题。那么问题只有考虑到进样模块了,根据你的描述,自动进样器有点像单次进样模式了,我不知道啥原因?之前肯定是正常的吧,是PC还是系统控制器的问题。岛津的自动进样器为了加快进样效率以及交叉污染,采用两个六通阀进行流路切换,分别为高压阀和低压阀有内外两个流路。请仔细观察是否能执行洗针、吸样、清洗针外部、进样、计量泵清洗等动作。我不明白你为啥要用甲醇清洗2.5min还要等平衡后再进样,不管处于LOAD位置还是INJECT位置,色谱柱都有流动相流通,只是处于待进样位置、泄压、内外流路接通时压力会有少许变化,但会马上恢复到压力稳定状态。所以你的平衡是什么操作?还有你说第一次都比第二次面积大,那么有没有试试同等条件下第三针、第四针是个啥情况。一般自动进样器模块出现重现性不良问题不是堵塞就是漏液,对于岛津来说,流路比较复杂,一步有问题,重现性就肯定不好。