主题:【求助】新手有几个关于检定/校准证书的问题请教

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刘彦刚
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原文由 sakuya(sakuya) 发表:

第1、2个问题相关——因为现在都只查到CNAS的清单,这个规定在CNAS是不是也是一样的?CNAS认可清单上没有列入的被测量的校准数据在校准证书上即使出具了也是无效的?对用户来讲这种数据还有确认评价的价值吗?

第3个问题相关——如果是认可的不确定度是最佳能力,也就是最小值,另外还要包括被校准仪器引入的不确定度,那么如果校准证书上出具的不确定度小于认可清单上的不确定度是不是就有问题了?像质谱类的仪器,都是现场校准,比如质量数、信噪比的不确定度来源是不是只跟被检仪器有关?认可清单上这类仪器项目的不确定度来源是什么呢?


1、CNAS认可清单上没有列入的被测量的校准数据在校准证书上即使出具了也是无效的?对用户来讲这种数据还有确认评价的价值吗?

答:是的,CNAS认可清单上没有列入的被测量的校准数据在校准证书上即使出具了也是无效的,对用户来讲这种数据在确认其资质时就应否定掉。

2、如果是认可的不确定度是最佳能力,也就是最小值,另外还要包括被校准仪器引入的不确定度,那么如果校准证书上出具的不确定度小于认可清单上的不确定度是不是就有问题了?像质谱类的仪器,都是现场校准,比如质量数、信噪比的不确定度来源是不是只跟被检仪器有关?认可清单上这类仪器项目的不确定度来源是什么呢?

答:如果是认可的不确定度是最佳能力,也就是最小值,另外还要包括被校准仪器引入的不确定度,那么如果校准证书上出具的不确定度小于认可清单上的不确定度。如果是对应的相项目(我的意思是我们一定得对上号,不是张冠李戴的话)就是有问题了。对于你说的“像质谱类的仪器,都是现场校准,比如质量数、信噪比”,虽然我做过化学计量,但在地市 计量所没有做过这些大仪器,一般这些仪器大都是用标准物质检定校准的,标准物质也有不确定度,也就是说这些仪器证书上给出的相关项目的测量结果不确定度,仍有计量标准引入的的不确定度分量。我觉得你之所以有此一问,是因为校准机构在你处校准时,你没有看到他们带来什么仪器设备,实际上他们带来了计量标准,只是这些计量标准是标物质,其外观上与你用的试剂相差无几而已。
刘彦刚
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有的只能是校准证书
是的。就说干燥箱、培养箱什么的,就只能是校准证书哦!
guangcai1980
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路云
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原文由 sakuya(sakuya) 发表:
这样说来第三方真的挺那啥,我只见过他们带校准用专用设备和实验室不太常用的校准又需要用的标准物质,如果是实验室也有的标准物质就直接用实验室的,容量瓶这些真没见他们带过……也有可能我没注意到……
还有一个问题,比如这个标准中的这些计量项目

而CNAS证书里是这么写的

这个我不太明白,这个机构校准这台仪器的时候,哪些项目是有资质出具校准证书的呢?
      民营领域这块我不太熟悉,国防军工系统好像没听说过这么操作的。但这种使用客户的仪器设备肯定是不允许的,这在CNAS-CL01-A025:2018《检测和校准实验室能力认可准则在校准领域的应用说明》中已有明文规定:





        对于哪些项目可以出具证书的问题,该《应用说明》也有规定:



sakuya
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
      原文略


阅读了这个标准,对这个条款的叙述不太理解,主要是这两个词



具体到下面两个校准规范和CNAS证书上看



计量特性中测量线性、测量重复性、检出限是通过被检仪器测得浓度后进一步计算得到的,而CNAS证书中有浓度这一项,所以该机构出具的该仪器的校准证书中这三项数据就是有效的。但波长示值最大允许误差不是通过浓度得到的,CNAS证书中没有这一项,所以该机构的校准证书中不能出具这一项。
也就是说测量线性、测量重复性、检出限是被校参量,浓度是影响量。不知道我的理解对不对?
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2020/2/13 17:33:57 Last edit by sakuya
路云
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原文由 sakuya(sakuya) 发表:
      原文略。
     

      “被测参量”我认为就是指直接被测量的量,在本案例中就是“浓度”参量。“影响量”不是指由检测数据通过函数关系求得的量,而是指不是被直接测量的量,但对被测参量有影响的量。比方说校准时的环境温度、相对湿度等(如果有要求),这些“影响量”的变化,将会直接影响测量结果的值。
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2020/2/13 21:15:31 Last edit by luyunnc
sakuya
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原文由 路云(luyunnc) 发表:
     

      “被测参量”我认为就是指直接被测量的量,在本案例中就是“浓度”参量。“影响量”不是指由检测数据通过函数关系求得的量,而是指不是被直接测量的量,但对被测参量有影响的量。比方说校准时的环境温度、相对湿度等(如果有要求),这些“影响量”的变化,将会直接影响测量结果的值。




这样的话,根据这个条款还是无法解释问题,就是如何根据CNAS证书上的认可项目——“浓度”来确认该承检机构能在校准证书上出具规范中要求的哪些计量特性,有没有其他标准解释呢?
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2020/2/13 23:16:33 Last edit by sakuya
sakuya
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原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:

1、CNAS认可清单上没有列入的被测量的校准数据在校准证书上即使出具了也是无效的?对用户来讲这种数据还有确认评价的价值吗?

答:是的,CNAS认可清单上没有列入的被测量的校准数据在校准证书上即使出具了也是无效的,对用户来讲这种数据在确认其资质时就应否定掉。

2、如果是认可的不确定度是最佳能力,也就是最小值,另外还要包括被校准仪器引入的不确定度,那么如果校准证书上出具的不确定度小于认可清单上的不确定度是不是就有问题了?像质谱类的仪器,都是现场校准,比如质量数、信噪比的不确定度来源是不是只跟被检仪器有关?认可清单上这类仪器项目的不确定度来源是什么呢?

答:如果是认可的不确定度是最佳能力,也就是最小值,另外还要包括被校准仪器引入的不确定度,那么如果校准证书上出具的不确定度小于认可清单上的不确定度。如果是对应的相项目(我的意思是我们一定得对上号,不是张冠李戴的话)就是有问题了。对于你说的“像质谱类的仪器,都是现场校准,比如质量数、信噪比”,虽然我做过化学计量,但在地市 计量所没有做过这些大仪器,一般这些仪器大都是用标准物质检定校准的,标准物质也有不确定度,也就是说这些仪器证书上给出的相关项目的测量结果不确定度,仍有计量标准引入的的不确定度分量。我觉得你之所以有此一问,是因为校准机构在你处校准时,你没有看到他们带来什么仪器设备,实际上他们带来了计量标准,只是这些计量标准是标物质,其外观上与你用的试剂相差无几而已。


谢谢刘老师!

因为我之前很少接触CNAS认可,只对检测机构和CMA有一些了解。一般检验机构的资质证书附件里面的能力范围都是写某个标准里面的什么项目,在标准里面都可直接对应。但是校准机构的CNAS证书上写的是校准参量,比如电子天平的校准参量是质量,这个跟规程里面的计量特性如何对应呢?用户如何根据CNAS认可的资质去确认标准里的哪些计量特性是承检机构有资质的呢?
刘彦刚
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原文由 sakuya(sakuya) 发表:

谢谢刘老师!

因为我之前很少接触CNAS认可,只对检测机构和CMA有一些了解。一般检验机构的资质证书附件里面的能力范围都是写某个标准里面的什么项目,在标准里面都可直接对应。但是校准机构的CNAS证书上写的是校准参量,比如电子天平的校准参量是质量,这个跟规程里面的计量特性如何对应呢?用户如何根据CNAS认可的资质去确认标准里的哪些计量特性是承检机构有资质的呢?


      你的该问题提得很好,在强检范围大大缩小的新情况下应该很有普遍意义了,很值得讨论。因为我对CNAS也不是很了解,我之前是在法定计定检定机构工作,我们都是受政府行政机构管理的技术机构,只是你们是检验机构,而我们是计量机构而已。

      当然我很愿意与你就你提出的问题进行些讨论,我觉得你不要将校准机构的CNAS证书上写的是校准参量,与规程里面的计量特性去对应。对于非强检的计量仪器,你应该是根据你的使用要求,去找合适的溯源方式,检定和校准那种方式更能与你对计量仪器的要求相适应,你就选那种方式溯源,然后再去确认乙方的资质是否满足你的要求。这样的方式,也许会让你事半功倍。你说呢?
路云
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原文由 sakuya(sakuya) 发表:
原文略。
      看了一下JJF1568-2016《分光光度法流动分析仪校准规范》。你送校的仪器为流动分析仪,其主要计量技术指标就是“检出限”,“测量线性”和“测量重复性”两个指标也都属于能力范围内的指标,都是针对“浓度”参量的。因为所使用的计量标准和检测方法都与“检测限”相同,只不过三项指标各表征不同的物理意义,只是用“检出限的扩展不确定度”来表征校准机构的校准能力。其实该能力在整个量程范围内用相同的检测方法都是适用的。
      “检出限”是定量表征单点(浓度起始点,可以认为是“有效测量范围”的下限)的示值离散程度,“测量重复性”是定量表征整个测量范围中段的离散程度,而“测量线性”则是表征示值在整个量程段(均匀分布的多点检测数据)是否呈线性。但“波长示值误差”则是与这几个指标完全不相关的另一个指标,它不是针对“浓度”参量的。所使用的计量标准和检测方法都不相同。所以校准机构出具的《校准证书》中,是可以包括“测量线性”和“测量重复性”两项指标的校准结果的。不能包括“波长”参量的“示值误差”校准结果(除非该参量也通过了CNAS的能力认可)。
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2020/2/14 9:47:45 Last edit by luyunnc
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