主题:【已应助】溶剂对保留时间及峰型的影响有多大?

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echong1982
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溶剂:甲醇:正丁醇=3:1
流动相:初始~乙腈:水=5:95。 梯度洗脱
色谱柱:3.0*100mm,3um
仪器。安捷伦超高液相,DAD
问题: 该化合物 用水做溶剂时,峰型较好
    用甲醇:正丁醇=3:1 做溶剂,峰型怪异(多出两个峰),且第一个峰保留时间不稳定。一天内连续进样,保留时间没有太大变化,一天内,同一根色谱柱,但是不同的仪器,保留时间差别较大, 相隔两天,同一台仪器,同一根色谱柱,保留时间差别较大,且该峰的光谱图差别较大
望大家给分析下拉。。。不胜感激
PS:该方法用于该物质测定已有很久的历史,是个很可靠的方法。。只不过换溶剂后出现的上述问题
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echong1982
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一般来说我们用的溶剂和流动相是需要相符合的,比如你用的是水和乙腈作为流动相,那么溶剂也是水和乙腈的混合液,这样的好处就是峰型比较好看,稳定。如果你的溶剂和流动相相差太大是会出现你所描述的情况的,多出来的峰可能是溶剂峰,也可能是裂峰。你的化合物既然水溶性好,为什么不用水和乙腈作为溶剂呢?如果你是梯度洗脱的,可选用中间梯度的配比作为溶剂,如水:乙腈=50:50