主题:【已应助】柱子用几次就出现肩峰,方法是药典上的

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现在做个原料药的杂质,欧洲药典美国药典相同的方法,10mM,pH7.6磷酸缓冲液:乙腈(75:25),在此比例上微调,试方法。供试品用甲醇溶解,然后流动相定容的。
  试了两根宽pH的柱子,其中一根A柱为新柱用了20多天,方法试的差不多了,突然第二天用,就出现肩峰,例如原先800多万峰面积,就变成了530万和260万,经PDA检测器证实是同一个物质,即不是降解的杂质。另一根柱子B柱,在试了大约4天后也出现同样情况。
  另外我们这个产品的制剂,溶出度的方法一样的色谱条件,用了根普通柱C柱,pH2-8的柱子,一直用没问题(大约有四十次,每次60针左右),溶出介质是pH6.8的磷酸缓冲液,这个峰面积也有500万左右。后来拿这根C柱,进有关物质的方法,第二天发现也出现肩峰。
  这个问题不知道什么情况,是我的供试品有杂质残留么?杂质没洗脱出来影响有这么大?还是我的色谱方法哪不对劲?我们买的原料药,该厂家是按欧洲药典检的合格,难道有些药典上没有的杂质?
  期待大家的解答,万分感谢!
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