主题:【已应助】高盐含量溶液中的金属元素如何测?

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PENexIon2000
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我们单位有一些样品,是卤水及卤水附近的河水,盐含量都较高,用海水标样测定过金属元素,测定值比给定值都要高,那么高盐含量溶液中的金属元素如何测定呢?
最佳答案:timstoicpms回复于2020/03/03


(1)根据不同卤水的 密度(盐度),将它们适当稀释,统一为 0.2wt% 盐度的溶液

.

(2)基体匹配的标准溶液,思路是用 NaCl模拟卤水基体,然后加入 多元素混标母液,形成不同浓度梯度,从而拉工作曲线。

但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中,没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ? 所以 这条路走不通。

再举个例子,要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质,你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底,它的纯度要更高。

.

(3)那就只能做 标准加入法。

把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液,任选一份(比如样品A),将其一份为五:

比如第一份10ml,保持原状,即 基体A+0

第二份10ml,加入小体积 的多元素混标母液,使之成为:基体A+2ppb

第三份10ml,加入小体积 的多元素混标母液,使之成为:基体A+5ppb

第四份10ml,加入小体积 的多元素混标母液,使之成为:基体A+15ppb

第五份10ml,加入小体积 的多元素混标母液,使之成为:基体A+40ppb

——  具体到 你的样品要一份为几,弄怎样的浓度梯度,你自己因地制宜。

之所以加入小体积多元素母液(比如几十 到一百微升),是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。

.

用Rh元素单标、Re元素单标,配出 Rh Re 混合液作为内标校正;不要用仪器厂家随机配的 多元素混标,因为它里面通常有 Sc。

测试方法中可选择“标准加入法”,勾选内标,用这五份溶液拉出工作曲线。

此时工作曲线在 X轴的截距是负数,取绝对值后,就是 基体A中的元素浓度。

其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试,测出的结果就是它们的元素浓度。

.

(4)标准加入法理论上,每一个样品溶液都需要做标准加入

样品B一分为五,做标准加入;

样品C一分为五,做标准加入;

样品D一分为五,做标准加入;

.

但因为这些样品已经统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液,彼此的基体相似,就可以走捷径:

其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试,测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤(3)最后一句的依据。
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GRANT
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对于ICPMS ,高浓度样品是比较麻烦的,稀释1万倍看看吧
WUYUWUQIU
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:对于ICPMS ,高浓度样品是比较麻烦的,稀释1万倍看看吧
老师 稀释一万倍以后金属离子检不出来了 甚至本底 干扰都要比金属离子值高
PENexIon2000
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:可不可以按比例稀释
老师 怎么按比例稀释
光哥
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测定值比标示值还高?????盐分在ICPMS里面的影响一般是会使测试值低于标示值的
如果是海水类的话,可以自己百度“海水中稀土元素的测试”,用合适的柱子去除基体降低盐分
PENexIon2000
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:测定值比标示值还高?????盐分在ICPMS里面的影响一般是会使测试值低于标示值的如果是海水类的话,可以自己百度“海水中稀土元素的测试”,用合适的柱子去除基体降低盐分
老师我是说稀释后测不出来了 是负值 也可能是检出限附近的值 有些元素本底都有十几个或几十个ppt吧 所以那么低不太好测 我们测的是卤水 密度比海水还高很多 您说的柱子我去搜搜 谢谢
tuxlin
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高盐度的海水、卤水,除了稀释,也没有什么好的办法。共沉淀、树脂分离等方法,费时费力不说,加入的各种试剂带来的本底干扰比光用高纯水稀释还要大。
huangza
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timstoicpms
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最后问一次

(1)盐度?

100g水,25℃最大溶解35g NaCl,盐度=35÷(35+100)=25.9wt%;

即饱和食盐水 最高盐度是26wt%,而海水盐度 3.3wt%,也就是说卤水的盐度变化很大。

你应该逐个 取1ml卤水,在天平上称重,根据卤水的密度 可查表获得盐度。

.

(2)稀释倍数?

ICP-MS 上机溶液盐度通常控制在 0.1%左右,再结合内标法,此时基体效应很微弱:即 可以用无基体的、多元素混标溶液拉工作曲线,去测试 含有基体的、盐度为0.1wt%的样品溶液。

如果过分稀释,待测元素含量就很低了。

但如果只用 较小的稀释倍数,上机溶液盐度较高,此时基体效应就很明显;就要用标准加入法。

问题就是:你把卤水稀释多少倍上 ICP-MS? 或者说 上ICP-MS测试时,待测样品的 盐度是多少?
.

(3)待测元素是哪些?

我也卖个老,我在版面上超过十年了,我回答不了的问题,也不太有人能回答清楚了。

换句话说,你不回答清楚以上问题,是不可能有解的。
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:最后问一次(1)盐度?100g水,25℃最大溶解35g NaCl,盐度=35÷(35+100)=25.9wt%;即饱和食盐水 最高盐度是26wt%,而海水盐度 3.3wt%,也就是说卤水的盐度变化很大。你应该逐个 取1ml卤水,在天平上称重,根据卤水的密度 可查表获得盐度。.(2)稀释倍数?ICP-MS 上机溶液盐度通常控制在 0.1%左右,再结合内标法,此时基体效应很微弱:即 可以用无基体的、多元素混标溶液拉工作曲线,去测试 含有基体的、盐度为0.1wt%的样品溶液。如果过分稀释,待测元素含量就很低了。但如果只用 较小的稀释倍数,上机溶液盐度较高,此时基体效应就很明显;就要用标准加入法。问题就是:你把卤水稀释多少倍上 ICP-MS? 或者说 上ICP-MS测试时,待测样品的 盐度是多少?.(3)待测元素是哪些?我也卖个老,我在版面上超过十年了,我回答不了的问题,也不太有人能回答清楚了。换句话说,你不回答清楚以上问题,是不可能有解的。
好的老师 谢谢您的回复 我的样品密度最高有1.33g/cm3,溶解度有300g/L的,比这个逐次低的也有,做的元素有Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn等,我一般测的话稀释500倍上机测,就像您说的,稀释倍数太大,各离子浓度太小了,总觉得测的值不知道是真的这样还是干扰的因素也很大,所以我用密度1.02左右的海水标样稀释100倍试了,果然我测的各元素值都比标样高。稀释倍数小的话,盐含量太高,基体效应大,内标都不稳定,更别说测样了,对仪器也不好。盐度高标准加入法如何做,可否请老师指教?我们实验室的老师说要基体匹配,即配成盐度差不多,离子一样的溶液做基体,再加标准做线,但我觉得好像不是这样,单位没人会做这个仪器,所以只好上论坛跟您这样的大神请教