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主题：【求助】为什么石墨炉测Pb会出现双峰？

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jiieie
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发表于：2020/02/28 16:43:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位：
用石墨炉测pb标准溶液，20ppb测的峰型很好，重复性也好，如下图1，30ppb就会偶尔出现双峰，重复性也变差，这是为什么呢，如图2。实验条件如下。基改是4%的磷酸二氢氨。
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2020/2/28 16:51:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看情况感觉象是原子化温度有点低了
建议提高原子化温度试试
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jiieie
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2020/2/28 17:00:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:看情况感觉象是原子化温度有点低了建议提高原子化温度试试
所以原子化温度和样品浓度有关系？
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GRANT
fatinsect
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2020/2/28 17:26:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换硝酸钯作为基改，应该能消除双峰现象
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jiieie
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2020/2/28 17:42:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:换硝酸钯作为基改，应该能消除双峰现象
为啥20ppb没有双峰呢
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sdlzkw007
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2020/2/28 18:30:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度可以理解为提供的能量密度，当浓度升高需要更好的原子化，所以需要更充分的能量密度（原子化温度）
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GRANT
fatinsect
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2020/2/28 21:09:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:
为啥20ppb没有双峰呢
标准溶液本底简单，而样品本底复杂，需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性，消除双峰现象
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夕阳
anping
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2020/2/28 22:04:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
送给楼主一篇我在2009年写的文章，供你参考。
附件：
消除石墨炉测铅时双峰的干扰的尝试（夕阳）.pdf
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jiieie
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2020/2/28 22:48:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表: 标准溶液本底简单，而样品本底复杂，需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性，消除双峰现象
我分析的都是标准样品，没有实际样品。
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jiieie
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2020/2/28 22:51:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:送给楼主一篇我在2009年写的文章，供你参考。
谢谢您，安老师，我不理解的是为什么同样的实验条件下，分析20ppb的铅没有双峰，而30ppb的就有？都是标准溶液
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夕阳
anping
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2020/2/29 8:27:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiieie(v3062405) 发表:
谢谢您，安老师，我不理解的是为什么同样的实验条件下，分析20ppb的铅没有双峰，而30ppb的就有？都是标准溶液


请解释一下你的升温程序中每一个步骤的设置思路；尤其是两步干燥程序的走势（我看不懂）和1350°原子化温度的设置思路？尤其是为何除残温度（2600°）的设置要高于原子化温度高达1250°？



此外，楼主如有时间能否按照原升温程序再测一遍不加基改（磷酸氢二铵）的标准样品系列？因为标液不加基改液也是可以的，我怀疑你的基改液纯度有问题，所以要求你再测一遍不加基改的标液系列，以作为对两种系列的峰形的比较，如此就会对产生的双峰的原因一目了然啦。

另外，楼主使用的是什么牌子的仪器啊？石墨炉是横向加热的还是纵向加热的？也没有交代。
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2020/2/29 8:55:59 Last edit by anping
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