主题:【悬赏帖】论邻苯DEHP测试色谱柱选择

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大家有遇到不同色谱柱测试 同一样液出现两种不同峰 最终结果如何判定?以下是不同色谱柱同一样液加标结果:第一张是使用DB-35MS,结果为0.8ug/ml左右;第二张是使用HP-5MS,结果为10ug/ml左右;按第一张的结果是否存在左峰真值的可能?有的话 是什么原因呢?各位老师帮忙看看,谢谢
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tang566
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如果第一张图是加标后的叠加峰,左峰不是目标峰。
JOE HUI
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若第一张是加标后,左峰不太肯能,特征离子,保留时间对应上
BGYQ
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几年前我们碰到过这个案例,DEHP存在同分异构体,用35ms可以分开,5ms分离度不好,尤其使用几个月后柱效下降后DEHP和其异构体无法分离。
这两个物质保留时间非常接近,而且质谱几乎一致。
深蓝
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标液证书是怎么写的,是否包括DEHP的同分异构体。
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2020/3/9 10:56:15 Last edit by mitsumi
小俊俊同学啦
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表:几年前我们碰到过这个案例,DEHP存在同分异构体,用35ms可以分开,5ms分离度不好,尤其使用几个月后柱效下降后DEHP和其异构体无法分离。这两个物质保留时间非常接近,而且质谱几乎一致。
我的DB-5ms测DEHP和DNOP(这两者应该为同分异构体)分不开,显示一个峰......
小俊俊同学啦
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表:几年前我们碰到过这个案例,DEHP存在同分异构体,用35ms可以分开,5ms分离度不好,尤其使用几个月后柱效下降后DEHP和其异构体无法分离。这两个物质保留时间非常接近,而且质谱几乎一致。
但是很多塑化剂的解决方案显示DB-5ms是可以分离DEHP和DNOP的~
BGYQ
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原文由 小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:
但是很多塑化剂的解决方案显示DB-5ms是可以分离DEHP和DNOP的~
DEHP,DNOP用5ms肯定没有问题的,再检查下你的参数,对照下标准方法,尤其是升温程序和载气流速!
小俊俊同学啦
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表: DEHP,DNOP用5ms肯定没有问题的,再检查下你的参数,对照下标准方法,尤其是升温程序和载气流速!
我就是完全按照岛津给的一个塑化剂解决方案PDF版本中的条件设置的,照搬照抄都分不开,我现在真怀疑标液是不是不对,不法厂商把DEHP充当DNOP......
BGYQ
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原文由 小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:
我就是完全按照岛津给的一个塑化剂解决方案PDF版本中的条件设置的,照搬照抄都分不开,我现在真怀疑标液是不是不对,不法厂商把DEHP充当DNOP......


你的仪器配置和岛津是一样的吗?标液是什么品牌?如果是正规的厂家标液出问题的可能性是非常低的。

从你的描述看,个人觉得还是仪器参数出问题。
小俊俊同学啦
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表: 你的仪器配置和岛津是一样的吗?标液是什么品牌?如果是正规的厂家标液出问题的可能性是非常低的。从你的描述看,个人觉得还是仪器参数出问题。
前辈,我的就是岛津的2010Ultra仪器,然后我用的下图这个标样,色谱柱是DB-5ms的