主题:【求助】PE小白求助

浏览 |回复6 电梯直达
Insm_bdb0e9b0
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四氧化三铁(黑氧化铁)中铅砷汞镉铬镍~前处理用到盐酸上机盐酸浓度1%(v/v)~上机样品浓度1mg/ml~AS受ArCl干扰严重~考虑KED模式~想请教一下~在同一方法里可不可以有的元素用std模式(PE机器)~受干扰的元素用ked模式~另外有没有大神做过类似样品~比如钢铁中各种元素的测定~帮我预测下还有哪几个被测元素会受干扰~还是索性这几个元素都用ked模式~多谢多谢~
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tuxlin
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同一方法里不同的元素用不同的模式、气体肯定是可以的,只是各种模式之间转换要等待一定的稳定时间,导致分析的时间比单模式要长不少。
Insm_1315ce20
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正常情况下两种模式时可以同时切换的,比如KED模式下测完后就可以切换到常规模式,Pb最好加干扰方程,Pb=206Pb 207Pb 208Pb.
闹太套
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可以切换,我用过的PE仪器测试顺序是先通He气把KED测完(这个通气声音挺大,哔一声),然后抽掉He,再测STD,中间转换比较耽误时间。你这些元素不建议这么搞,直接全部KED完事了。另外你说的这些元素受基底干扰方面,除了你说的As75(Ar40Cl35),还有可能比较大的是Cr52(Cl35O17,Cl35O16H,Ar40C12),Ni60(Na23Cl37),至于这些影响是否严重,需要你去实验印证,总之质量数选择需要灵活一点。还有,注意到你的本底是大量的Fe,你要考虑到Fe56O16,也就是你的内标Ge72不推荐使用,用Rh作As,Cr,Cd,Ni的内标,Bi作Pb,Hg的内标。
natijar
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:可以切换,我用过的PE仪器测试顺序是先通He气把KED测完(这个通气声音挺大,哔一声),然后抽掉He,再测STD,中间转换比较耽误时间。你这些元素不建议这么搞,直接全部KED完事了。另外你说的这些元素受基底干扰方面,除了你说的As75(Ar40Cl35),还有可能比较大的是Cr52(Cl35O17,Cl35O16H,Ar40C12),Ni60(Na23Cl37),至于这些影响是否严重,需要你去实验印证,总之质量数选择需要灵活一点。还有,注意到你的本底是大量的Fe,你要考虑到Fe56O16,也就是你的内标Ge72不推荐使用,用Rh作As,Cr,Cd,Ni的内标,Bi作Pb,Hg的内标。
多谢多谢~看帖看晚了~又在您讲内标回收率的帖子里请教您了~又有些新问题~希望您指教~多谢~
natijar
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:可以切换,我用过的PE仪器测试顺序是先通He气把KED测完(这个通气声音挺大,哔一声),然后抽掉He,再测STD,中间转换比较耽误时间。你这些元素不建议这么搞,直接全部KED完事了。另外你说的这些元素受基底干扰方面,除了你说的As75(Ar40Cl35),还有可能比较大的是Cr52(Cl35O17,Cl35O16H,Ar40C12),Ni60(Na23Cl37),至于这些影响是否严重,需要你去实验印证,总之质量数选择需要灵活一点。还有,注意到你的本底是大量的Fe,你要考虑到Fe56O16,也就是你的内标Ge72不推荐使用,用Rh作As,Cr,Cd,Ni的内标,Bi作Pb,Hg的内标。
还有您提到质量数灵活选择~我理解比如Cr选53是不是就可避开52那些干扰~但是也有可能会遇到其它质量数组合的干扰~全部开了ked还需要考虑改变元素质数的问题吗~
闹太套
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原文由 natijar(Insm_bdb0e9b0) 发表:
还有您提到质量数灵活选择~我理解比如Cr选53是不是就可避开52那些干扰~但是也有可能会遇到其它质量数组合的干扰~全部开了ked还需要考虑改变元素质数的问题吗~
研究过KED原理就会知道,碰撞模式消除干扰不是百分百的,这和He气流量有关,开得大干扰离子团消除的干净,开的小则效果欠佳。但是碰撞是一个伤敌一千自损八百的模式,干扰消除的同时,待测元素的强度也大大降低,因此碰撞气只能设置一个适中的值。如果你的干扰本底本身较大,是待测元素数量级的倍数,那通过碰撞之后,遗留的离子团干扰相对于待测元素可能还是可观的。因此STD和KED两种模式都需要关注质量数选择问题,而DRC模式则不需要。