主题:【求助】关于峰规律向后飘移

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浪里小白龙
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最近又开始做甲醇,标准是5009.266,去年没做成功是因为使用了甲醇含量5%的色谱纯乙醇,今年1月份换了AR级的乙醇一次成功,最近开始做样,还是原先扩项的方法,发现峰往后飘移,具体表现为,甲醇峰于乙醇峰开始连在一起分不开,后面的内标峰叔戊醇往后飘,且很难看,前半部分拖尾,乙醇溶剂峰比正常的大一圈,且宽度也变长了,但是开始出峰的时间是一样的。然后最神奇的地方来了,下一针又正常了,然后再下一针又不正常了。很有规律,导致我的标曲135正常,246不正常。今天换了分流平板、隔垫,衬管也没用多久,不漏气,柱头也切过,然后全分不开了,换了另一根柱子,还是分不开。咨询工程师说要上门,但是马上要出报告了,时间来不及,特来请教各位老师。

上图是同一个方法的叔戊醇内标前后进样的甲醇峰上图是前后进样的甲醇峰区别前后进样的40%乙醇溶剂峰上图是前后进样的乙醇溶剂峰区别

最新编辑,刚换柱子做别的项目,是正常的,曲线线性r2:0.99933,现在初步判断是色谱柱的问题
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
柱子换过也不能做吗?气体流量改变了吗
现在用的这根60m的wax,是新柱子,没买多久,特意买来做甲醇的
歌名
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