主题:【已应助】有没有用过普析TAS-990-AFG原子吸收分光光度计的朋友请问下为什么用这台仪器做的标准曲线的相关系数都很难达到三个9,不管什么元素都一样,我问过另一家公司他们也用的这台仪器线性也是不容易达到,仪器的工程师做过一次也没三个9有点尴尬,后来扯了一堆说是没啥影响仪器可以用

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有没有大佬教一下
最佳答案:夕阳回复于2020/03/13
下面是我根据楼主提供的火焰法测钠的工作曲线图和吸光度结果编制的吸光值对照表:





从上表可以看出:楼主的标液从0.2mg/L处就开始弯曲了;0.5mg/L浓度的Na的标液竟然能测到0.710Abs还真是少见。我的仪器 0.8mg/L浓度的Na才测到 0.15Abs;此外,如果按照楼主的这个测量走势,0.5mg/L的Na标液的理论值岂不是要高达1.435Abs吗?太吓人了!所以我怀疑楼主的标液配制有误是有根据的。
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原文由 初心(m3170710) 发表:
我之前用同一型号的仪器,火焰大多数都能达到3个9,石墨炉困难一点,可以具体说一下检测元素及分析条件
钾、钙、钠、镁
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
火焰和石墨炉都达不到999吗,如果是石墨炉会不会是进样器出问题。
火焰和石墨炉都达不到,石墨炉是手动进样一针一针打进去的
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
能具体说说吗
什么元素,多大浓度的溶液
钾钙钠镁线性都不好
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原文由 夕阳(anping) 发表:
使用铜标液,按照仪器验收条件分别做两条工作曲线看看如何?
铜还好一点,其他的元素经常最后一两个点的吸光度上不去,标液重配也一样
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:
铜元素也做不到0.999?钾钙钠镁都不是很稳定。
铜还相对好一点,但也很容易达不到3个9,只能说大概一半一半吧
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原文由 夕阳(anping) 发表:

以我的经验来看,工作曲线的相关系数能做到1(接近0.999)的时候太少了,除非是一个空白和一个标样,但是这是不现实的。根据我的经验,工作曲线的相关系数能做到0.99也就很好了。然后未知样品的回归计算采用最小二乘法就很理想了。

此外你说的标液的最后的一两个点的吸光值上不去,这是因为有的样品很灵敏,尤其是碱金属和碱土金属,也就是你所说的钾,钠,钙,镁等元素,并且浓度太高了所致,如此造成样品由吸收状态逐渐转换为发射状态的结果,于是使吸光值随着浓度的增加反而使吸光值逐渐下降,这是一个很正常的物理现象。

解决办法:标液选择适当的浓度范围以及稀释或减少未知样品的称样量;另外可以采用火焰发射法来测量,这些都是解决问题的最佳途径。
我做了一下钠,线性连两个9都达不到,吸光值整体高了两三倍
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20楼是我做钠的曲线,吸光值整体高了两三倍,仪器条件是这样的,灯电流2.0,燃气流量1300,原子化器高度5,灯电流仪器分析手册推荐的是6.0,我试过了寻峰的波长不行,用2.0和3.0才可以,燃气流量和高度都是按分析手册,还有能量平衡后的负高压有360到380左右
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原文由 夕阳(anping) 发表:
不是配置的问题,这已经是重新配置的了,你仔细看图,后面那些点的吸光值明显比0浓度的点整体高了一大截